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第１９卷第２期化学研究与应用ＶｏＩ＿１９．Ｎｏ．２
２００７年２月ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎＦｅｂ．，２００７
文章编号：１００４—１６５６（２００７）０２－０１７６－０３
低温湿固相反应凝胶法制备纳米一Ｆｅ２Ｏ３的研究
杨项军，谢琦莹，王宇，黄锋
（云南大学化学科学与工程学院，云南昆明６５００９１）
关键词：溶胶凝胶；低温湿固相反应；．ｙ—Ｆｅ２Ｏ３；酒石酸
中图分类号：ＴＭ２７７．４文献标识码：Ａ
ＦｅＯ３纳米粒子因其在磁性、催化、气敏、生１．２样品的表征
一
物医学等领域的广泛应用而备受青睐ｕＪ。传统制用红外光谱仪（ＴｈｅｒｍｏＮｉｃｏｌｅｔＡＶＡＴＡＲ３６０）
备—Ｆｅ０，粒子的方法是在适当温度下加热—对样品进行分析（样品用ＫＢｒ压片方法制备，扫描
ＦｅＯＯＨ或—ＦｅＯＯＨ，所得粒子粒径在微米级Ｊ。范围在４０００ｃｍ～一４００ｃｍ频段）。采用Ｐｄｇａｋｕ
近年来随着纳米技术的发展，制备纳米一ＦｅＯ，粒公司的Ｄ／ＭＡＸ一３ＢＸ型ｘ射线衍射仪作物相分析
子的方法也逐年增加。溶胶凝胶法是制备纳米粒（ｃｕ靶，／Ｃａ射线，管电压４０ＫＶ，管电流３０ｍＡ，扫
子的一种优良的方法，具有反应温度低、反应过程描速率５。・ｍｉｎ～，扫描范围ｌ０。一９０。）；采用
易于控制、产物纯度高、粒度分布均匀、细小等优ＪＥＭ１１２００ＥＸ型透射电子显微镜对样品颗粒形貌
点，但该方法需要较长的成胶时间，生产周期进行表征。
长】。低温湿固相反应不使用溶剂，具有高选择
性、高产率、工艺过程简单等优点，已成为人们制２结果与讨论
备新型固体材料的主要手段之一Ｊ。本文将低温
湿固相反应与溶胶凝胶方法相结合，用硝酸铁、酒２．１硝酸铁与酒石酸的低温湿固相反应
石酸为原料，首先制备出铁的酒石酸非晶态配合酒石酸与硝酸铁在玛瑙研钵中的低温湿固相
物前驱体，然后再将干凝胶状的前驱体在一定的反应属于力学化学反应的范畴。反应物在研磨外
温度下分解得到纳米—Ｆｅ：Ｏ，粒子，并对其进行力作用下破碎，颗粒变小从而使表面自由能增加，
表征。促使反应物分子发生剧烈碰撞，同时因摩擦产生
热量，促使反应发生Ｊ。本文所用的硝酸铁含有９
１实验部分个结晶水，在研磨过程中，作为晶格成分的结晶水
被释放出来，在反应物表面形成液膜并使部分反
１．１样品的合成应物溶解，溶解后的反应物在液膜中具有较快的
实验所用硝酸铁、酒石酸均为分析纯试剂。传质速度，能加快反应进程。因此，在实验中发
将摩尔比为１：１的Ｆｅ（ＮＯ）・９ＨＯ与酒石酸现，将酒石酸与金属硝酸盐充分研磨３０分钟后，
于玛瑙研钵内充分研磨３０ｍｉｎ，最终粉体完全转变
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