5《仪器分析》显色(1课时) .pdfVIP

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武汉软件工程职业学院教案(理论教学首页)

章节第一篇分子光谱技术

名称

授课授课

1

授课时数时间

安排授课授课

讲授

方法教具

教学

掌握显色反应的分类、显色反应的条件优化和条件的选择

目的

教学

显色反应的条件优化和条件的选择

重点

教学

显色反应的条件优化和条件的选择

难点

项目六无色(浅色)物质可见光区的吸收光谱分析

一、认识显色反应

在无机分析中,很少利用金属水合离子本身的颜色进行光度分析,因为它们的

吸光系数值都很小。一般都是选适当的试剂,将待测离子转化为有色化合物,再进

行测定。这种将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应,叫显色反应。显色

反应有氧化还原反应和配位反应。而配位反应最主要,对于显色反应,一般应满足

订下列标准。

线⑴选择性好。一种显色剂最好只与被测组分起显色反应。干扰少,或干扰容易

消除。

⑵灵敏度高。分光光度法一般用于微量组分的测定,故一般选择生成有色化合

物的、吸光度高的显色反应。但灵敏度高后,反应不一定选择性好。故应全面加以

考虑。对于高含量组分的测定,不一定选用最灵敏的显色反应。(应考虑选择性)

⑶有色化合物的组成要恒定。化学性质稳定,对于形成不同显色反应配位比的

配位反应,必须注意控制试验条件,使生成一定组成的配合物,以免引起误差。

⑷有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大。这样显色时的颜色变化鲜明,而

且在这种情况下,试剂空白一般较小。一般要求有色化合物的最大吸收波长与显色

剂最大吸收波长之差在60nm以上。

⑸显色反应的条件要易于控制。如果要求过于严格,难以控制,测定结果的再

现性差。

二、显色反应条件的选择

1.显色剂用量

吸光度A与显色剂用量cR的关系会出现如图所示的几种情况。选择曲线变化平

坦处。

第1页

武汉软件工程职业学院教案(附页)

2.反应体系的酸度

在相同实验条件下,分别测定不同pH值条件下显色溶液的吸光度。选择曲线中

吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。

3.显色时间与温度

升温加快显色,但温度偏高,有色物质分解,由实验来确定。总之:通过实

验,分别作出A~[R],pH,t,T曲线,找出合适的[R],pH,t,T,即找

出平坦区。

4.溶剂

一般尽量采用水相测定。

5.副反应的影响

6.共存离子的影响。

(1)加入掩蔽剂

装选择掩蔽剂的原则是:掩蔽剂不与待测组分反应;掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰

订组分的反应产物不干扰待测组分的测定。例:测定Ti4+,可加入H3PO4掩蔽剂使

线Fe3+(黄色)成为Fe(PO4)23-(无色),消除Fe3+的干扰;又如用铬天菁S光度法测定

Al3+时,加入抗坏血酸作掩蔽剂将Fe3+还原为Fe2+,消除Fe3+的干扰。

(2)选择适当的显色反应条件

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