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GBT16128-1995二氧化硫方法确

认

GB/T16128-1995

居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法

甲醛缓冲液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法确认

1方法概述

1.1原理

空气中二氧化硫用甲醛缓冲液采集，生成稳定的羧甲基磺酸，加氢氧化钠

后释放出二氧化硫，与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色化合物，进行比色定量。

1.2试剂和材料

本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；

亦可用石英蒸馏器的一次水。

1.2.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液）

1.2.1.1贮备液:称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称

EDTA-2Na)溶于水中，移入1L容量瓶中，再加入5.30mL37％甲醛溶液，用水

稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。

1.2.1.2工作溶液:临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。

1.2.22mol/L氢氧化钠溶液:称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。

1.2.30.3％氨磺酸钠溶液:称取0.3g氨磺酸，加入3.0mL2mol/L氢氧化钠溶

液，用水稀释至100mL。

1.2.40.025％盐酸副玫瑰苯胺溶液。

1.2.4.11mol/L盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯，ρ20＝1.19g/mL)86mL，用水稀

释至100mL。

1.2.4.24.5mol/L磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯，ρ20＝1.69g/mL)307mL，用

水稀释至1mL。

1.2.4.30.25％盐酸副玫瑰苯胺贮备液1):称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺(简称

PRA，C19H18N3Cl·3HCl)，按附录Ａ提纯，用1mol/L盐酸溶液稀释至50mL。

1.2.4.40.025％盐酸副玫瑰苯胺工作液:吸取0.25％的贮备液25mL，移入

250mL容量瓶中，用4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。此溶液

避光密封保存，可使用9个月。

注:1)若有市售的0.25％的PRA贮备液可直接稀释使用。

1.2.5二氧化硫标准溶液

1.2.5.1二氧化硫标准贮备液:称取0.2g亚硫酸钠(Na2SO3)及0.01g乙二胺四

乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相

当于320～400μg二氧化硫。溶液需放置2～3h后标定其准确浓度。标定方

法同GB8913附录B。按标定计算的结果，立即用吸收液稀释成每毫升含25μg

二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。

1.2.5.2二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg

二氧化硫的标准工作液，贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存3

天。

1.3仪器与设备

1.3.1吸收管:普通型多孔玻板吸收管，可装10mL吸收液，用于30～60min采

样；大型多孔玻板吸收管可装50mL吸收液，用于24h采样。

1.3.2空气采样器:流量范围0.1～1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计

校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5％。

1.3.3具塞比色管:25mL。

1.3.4分光光度计:用100mm比色皿，在波长570nm处测吸光度。

1.3.5恒温水浴(0～40℃):要求可控制温度误差±1℃。

1.3.6可调定量加液器:5mL，加液管口内径1.5～2mm。

1.4采样

1.4.130～60min样品：用普通型多孔玻板吸收管，内装8mL吸收液，以0.5L/min

流量，采样30～60min。

1.4.224h样品：用大型多孔玻板吸收管内装50mL吸收液，以0.2～0.3L/min

流量，采样24h。

采样时吸收液温度应保持在30℃以下；采样、运输、贮存过程中要避免日

光直接照射样品。及时记录采样点气温和大气压力。当气温高于30℃时，样品

若不能当天分析，应贮于冰箱。

1.5分析步骤

1.5.1标准曲线的绘制

1.5.1.1用二氧化硫标准工作液绘制标准曲线。

1.5.1.1.1用6支25mL比色管，按表1制备标准系列。

表1二氧化硫标准系列

1.6计算

1.6.1将采样体积按式(1)换算成标准状况下的采样体积。

V0=