《材料研究方法》第3章X射线技术.pptx

材料研究方法

ResearchMethodsofMaterials;3X射线技术;3;4;X射线的历史

1895年，著名的德国物理学家伦琴发现了X射线；

1912年，德国物理学家劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，确证了 X射线是一种电磁波。

1912年，英国物理学家Bragg父子利用X射线衍射测定了NaCI晶体的结构，从此开创了X射线晶体结构分析的历史。;X射线

德国科学家伦琴，1895年

使相片底片感光，并有很强的穿透力

X射线的应用

科学研究(XRD)

医疗（透视）

技术工程(无损探伤);X射线的物理基础

–性质（本质）; X射线具有很高的穿透能力，可以穿过黑纸及许多对于可见光不透明的物质；

X射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。在通过一些物质时，使物质原子中的外层电子发生跃迁发出可见光；

X射线能够杀死生物细胞和组织，人体组织在受到X射线的辐射时，生理上会产生一定的反应。;可以用X射线源（X射线机）、同步辐射源（产生特别高的X射线

）、放射性X射线源来产生X射线。

原理（条件）：高速运动的自由电子被突然减速便产生X射线。;高速运动的电子流;X射线机的结构

–X射线管、高压变压器、电压电流的调节稳定系统，另有辅助设备及电路，以确保其工作稳定、可靠与安全。;X射线管

使用最广泛的是封闭式热阴极X射线管

，包括一个热阴极（绕成螺线形的钨丝）和一个阳极（靶），窗口，管内高真空（10-7Torr）

阳极：铜质底座上镶以阳极靶材料—

—W、Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe、Cr等，产生不同的特征X射线

窗口：用对X射线吸收极少的材料，如

Be、Al、轻质玻璃等制成。;;–X射线谱;–任何高速运动的带电粒子突然减速时，都会产生电磁辐射，由于热阴极灯丝产生的热电子高速撞击阳极时间和条件各不相同

，部分还多次撞击，逐步转移（或释放）其能量，从而产生各种不同波长的X射线，构成连续的X射线谱。;16;标识X射线

作为阳极材料的特征或标识，当管电压超过VK（激发电压）后才产生。

利用原子结构观点解释：当管电压大于VK时，可将阳极材料中k层电子撞击出来，在k层中形成一个空位，这个过程称为激发，VK为k系的激发电压。;根据能量最低原理，L、M、N、……中??电子跃迁进入k层空位，多余的能量以X射线光子形式释放，X射线的频率由两者的能级差决定，

E=h?n2-n1

对L、M、N、……各层中电子跃入K层空位时发出的X射线分别称为K?、K?、K?、……谱线

，并组成K系标识X射线，同样有L系、M系等标识X射线，并共同构成该原子的标识X射线谱

，但L系、M系等标识X射线波长都很长，强度弱，易被物质吸收，主要使用的是K系X射线。;;3.2XRD;X射线衍射的几何条件

X射线通过物质（晶体）后衍射线特征包括

向（空间的分布规律）和 ，其中衍射线的

方向与晶体的点阵参数（晶胞大小和形状）、入射线的方位及X射线波长有关，具体表现为三个方程式：劳厄方程式、布拉格定律和倒易空间衍射公式（厄瓦尔德图解。;布拉格方程式：2dSin?=?

Sin?=?/2d?1，d??/2

只有晶面间距d?/2的晶面才能产生衍射；

对于d一定的晶面，??2d才能产生衍射，实际上?与晶格参数差不多。

Bragg衍射方程重要作用：(1)已知? ，测?角，计算d；

(2)已知d 的晶体，测?角，得到特征辐射波长?，确定元素，X射线荧光分析的基础。;X射线通过晶体材料后衍射线束的强度，主要与晶体结构（包括晶胞中原子的种类、数目及排列方式）、晶体的完整性及参与晶体的体积有关。

根据衍射线束强度的测量和分析，可以得到与晶体结构及点阵畸变，多相混合物中各物质的相对含量等有关信息。

衍射线束的强度在衍射仪法中是由计数管直接测量，在照相法中用显微黑度计测量照相底片的感光黑度来实现。;–用衍射仪法测粉晶试样在不同衍射角的衍射强度时，一般得到的图谱，扣除背景值后每个衍射峰下的面积，称为累积强度，峰顶强度称为峰值强度Im，衍射峰峰值强度的一半（1/2Im）处衍射线的角宽度B称为半高宽。;;劳厄法（?变，?不变）

利用连续的X射线照射固定的单晶体，产生衍射的方法，应用最早，实验装置简单，包括光阑、试样架和平板底片匣。

劳厄法可分为透射和背射两种方法。一般透射法曝光时间为半小时，背射法为1小时，相对而言，背射法对试样的厚度和吸收没有特殊限制，应用较广，两种方法中，试样与底片之间的距离分别为5cm和3cm。;底片记录的衍射花样是由许多斑点组成，称为劳厄斑点，同一晶带的衍射斑点落在某一椭圆上（透射法），而背射法中落在双曲线上。

应用：主要用来测晶体的取向；

测晶体的对称性，鉴定晶体是否为单晶体及粗略地观察晶体的完整性。

应用时是利用底片上劳厄斑点的位置或花样用厄瓦尔德图解来