微束分析 电子探针显微分析 块状试样波谱法定量点分析-最新国标.pdf

微束分析电子探针显微分析块状试样波谱法定量点分析

1范围

本文件规定了应用电子探针或者扫描电镜（SEM）的波谱仪（WDS），通过电子束与试样相互作用

产生的X射线对试样微米尺度体积内的元素进行定量分析的要求。

本文件还包括如下内容：

——定量分析原理；

——本方法涉及的元素、质量分数和标准物质的一般范围；

——仪器的一般要求；

——有关试样制备、实验条件选择、分析测量和报告等基本过程。

本文件适用于电子束垂直入射，定量分析的块状试样表面平滑、均匀。对仪器和数据处理软件没有

特殊的要求。使用者宜从仪器制造厂家获得仪器安装条件、详细的操作程序及仪器规格等信息。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T30705微束分析电子探针显微分析波谱法实验参数测定导则（ISO14594,IDT）

GB/T4930电子探针分析标准样品技术条件导则(ISO14595,IDT)

GB/T27025-2008检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025,IDT）

3缩略语

EPMA：电子探针显微分析（electronprobemicroanalysis）

电子探针显微分析仪（electronprobemicroanalyzer）

SEM：扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscope）

EDS：能谱仪（energydispersivespectrometer）

PHA：脉冲高度分析器（pulseheightanalyser）

P/B：峰背比（peaktobackgroundratio）

4定量过程

4.1定量显微分析过程

4.1.1定量显微分析的原理与分析过程

电子束与固体相互作用产生的特征X射线强度，近似正比于作用体积内所含元素的质量分数。通过

测量特征X射线强度，可以测量试样中元素的质量分数。定量分析是在相同的实验条件下，通过比较试

样和已知元素含量的标准物质中元素的特征X射线强度来完成。强度和质量分数的关系在很宽的质量分

数范围内是非线性的，因此，需要对试样和标准物质进行校正计算。

由于在试样和标准物质中的X射线吸收，导致发射强度低于产生强度，因此要对吸收进行校正。分

析体积内的特征X射线荧光和由于电子背散射使X射线强度降低的影响也要进行校正。当电子进入试样

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时，由于和组成试样的原子相互作用而损失能量，能量损失率除了依赖于电子能量外，还是平均原子序

数的函数，因此，基体校正过程包括原子序数（Z）、吸收（A）和特征荧光（F）校正。定量分析的准

确度依赖于标准物质的选择、试样制备过程、测量条件和测量方法、仪器稳定性和仪器校准及选用的定

量校正模型。

4.1.2定量分析范围

标准物质和试样应满足如下条件：

在电子束轰击下和真空中稳定;

具有垂直于电子束的平面;

分析体积内均质;

无磁性。

分析体积见GB/T30705/ISO14594(分析面积、分析深度和分析体积)。

能对原子序数Z≥4（Be）的元素进行定量分析。定量分析的探测限依赖于很多因素，例如X射线的选

择、基体、操作条件(束流强度、加速电压和计数参数)等，探测限从百万分之几到百万分之几百。

注1：探测限见GB/T20725（ISO17470，IDT）。

注2：轻元素分析或者X射线有强烈吸收的条件下，探测限可大于1％（例如，在Si基体中的BK）。

α

分析准确度是由质量分数、测量条件和校正计算方法确定。一般情况下，主元素的精度和准确度能

分别优于1％和2％。

注3：对于标准物质与试样组分不匹配并有强烈基体吸收的元素分析，准确度可明显大于2％。

4.1.3标准物质的选择

标准物质应根据GB/T4930(ISO14595,IDT)国家标准选择。通常用