维生素C注射液的检查和含量测定.pptVIP

LOGOLOGO维生素C注射液的检查和含量测定小组成员：方秋黎陈守信钟恺徐晓科LOGO维生素C注射液1检查2含量测定3维生素C注射液通用名：维生素C注射液英文名：VitaminCInjection维生素C又叫抗坏血酸，是一种水溶性维生素，其水溶液呈酸性反应，在空气中易被氧化。维生素C注射液：无色或微黄色的澄明液体。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%~110.0%LOGOLOGO原理：维生素Ｃ注射剂在贮存期间易变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐变深。这是由于维生素C的水溶液在高于或低于pH5-6时，受空气、光线和温度的影响，分子中的内酯环可发生水解，并进一步发生脱羧反应生成糠醛聚合成色。方法（注射剂）：取本品适量，加水稀释成1ml中含维生素C50mg的溶液后，照分光光度法（2005版中国药典附录lVA），在420nm的波长处测定，吸收度不得过0.06。溶液的澄清度与颜色检查LOGO2005版药典规定维生素C注射液的检查除颜色外，还包括：pH值、细菌内毒素及注射剂项下的其他规定。pH值应为（附录VlH）细菌内毒素取本品，依法检查（附录XIE），每1ml中含内毒素量应小于2.5EU其他应符合注射剂项下的其他规定（附录IB）其他检查项目Vc注射液含量测定方法LOGO含量测定色谱法容量分析法光谱分析法容量分析法库仑滴定法碘量法LOGO固定pH滴定法LOGO实验原理：维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8C6。碘量法碘量法缺点：该法需要使用剧毒基准物As2O3且样品易氧化．需尽快操作。优点：容量分析简便快速、结果准确，被各国药典所采用。LOGO评价固定pH滴定法LOGO实验原理：强碱(酸)滴定剂滴定至某一固定pH值时滴定剂消耗体积与弱酸(碱)物质的量之间的正比关系实验方法：以20ml1mol/LKCl和10ml0.1mol/LHCl的混合液作空白,分别加入不同量的抗坏血酸,加水至60ml,用0.1mol/LNaOH滴定，绘制pH～V滴定曲线确定测定时的固定pH值,以抗坏血酸含量对抗坏血酸所消耗的NaOH体积进行线性回归测定样品在此pH值时所消耗的滴定剂体积库仑滴定法LOGOI3-与抗血酸反应生成I-稍过量的I3-与I-形成I-/I3-可逆电对出现电流突跃，指示终点H2SO4介质中，以电解KI溶液产生的I2来测定抗坏血酸的含量光谱分析法LOGO紫外分光光度法阻抑光度法比色法旋光法紫外分光光度法LOGO实验原理：维生素C在稀硫酸溶液中,在245nm波长处有最大吸收实验方法：绘制标准曲线配制一系列浓度的维生素C对照品溶液（0.005mol/L硫酸溶液为溶剂）以溶剂为空白,在245nm波长处测定吸收度以浓度对吸收度作线性回归样品含量测定精密称取适量置100ml量瓶中加0.005mol/L硫酸溶液适量,超声5min使溶解,再加0.005mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀,滤过精密量取续滤液2.0ml置100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀在245nm波长处测定吸收度LOGO优点：与碘量法相比，操作简便、快速、准确、稳定性好。且本法专属性较好，每种还原物质以及多种药物辅料存在时，对Vc的测定均无干扰。缺点：仪器设备要求高。紫外分光光度法阻抑光度法LOGO实验原理：在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化氨基苯磺酸黄的褪色反应有抑制作用，且抑制作用的强弱与维生素C的含量之间呈良好的线性关系。实验方法：测定波长：528nm试剂：氨基苯磺酸黄，KBr溶液，1mol/LH2SO4，0.005%KIO3反应温度与时间：75℃，3minLOGO实验原理：维生素C与Fe(Ⅲ)-邻菲啰啉生成复合物，后者在510nm波长处有最大吸收。可采用比色法直接测定维生素C含量。实验方法：维生素着色复合物的吸收光谱测定绘制标准曲线样品含量测定优点：操作简便快速、灵敏，可作为医院、药厂等对维生素C注射液及中间品质量监