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石油类
环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石
油类(各种烃类的混合物)主要来自原油的开采、加工、运输以及各
种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响
空气与水体界面氧的交换:分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳
化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解
氧,使水质恶化。
石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少,但其毒性要大得多。
1.方法选择
本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测
量的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断
挥发的所有物质。因此,随测定方法的不同,矿物油中被测定的组分
页不同。重量法是常用的分析方法,它不受油品种限制。但操作繁杂,
灵敏度低,只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操
作条件和熟练程度的不同差别很大。
红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样,该方法不受
油品种的影响,能比较准确的反应水中石油类的污染程度。
非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样,当油品的比
吸光系数较为接近时,测定结果的可比性较好;但当油品相差较大,
测定的误差也较大,尤其当油样中含芳烃时误差要更大些,此时要与
红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。
2.水样的采集与保存
-.-总结资料-
-
油类物质要单独采样,不允许在实验室再分样。采样时,应
连同表层水一并采集,并在样品瓶上做一标记,用以确定样品体
积。每次采样时,应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶
解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水面下
20~50cm处取样。当需要报告一段时间油类物质的平均浓度时,
应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。
样品如不能在24h测定,采样后应加盐酸酸化至ph2,并于
2~5℃下冷藏保存。
(一)重量法(B)
1.方法原理
以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,整除石油醚后,称其重
量。
2.干扰
①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中
不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于
石油醚有选择性的溶解,石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取
的物质。
②测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取径
20mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化
铝(在150~160℃活化4h,未完全冷却时装好柱),然后用10ml石
油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集
流出液于恒重的烧杯中。
-.-总结资料-
-
3.仪器
①分析天平
②恒温
③恒温水浴锅
④1000ml分液漏斗
⑤干燥器
⑥直径11cm中速定性滤纸
3.试剂
①石油醚:将石油醚(沸程30~60℃)重蒸馏后使用。100ml石油醚
的蒸干残渣不应大于0.2mg。
②无水硫酸钠,在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。
③(1+1)硫酸。
④氯化钠。
3.步骤
①在采样瓶上做一容量标记后(以便测量水样体积),将所收集的大
约1L已经酸化的水样(ph2),全部转移至1000ml分液漏斗中,加
入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入
分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层并将水层放入原采样瓶,石
油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次
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