油的测定方法(石油类).pdfVIP

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石油类

环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石

油类(各种烃类的混合物)主要来自原油的开采、加工、运输以及各

种炼制油的使用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响

空气与水体界面氧的交换:分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳

化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解

氧,使水质恶化。

石油类中所含的芳烃类随较烷烃类少,但其毒性要大得多。

1.方法选择

本节所述的石油类是指在规定条件下能被特定溶剂萃取并被测

量的所有物质,包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不断

挥发的所有物质。因此,随测定方法的不同,矿物油中被测定的组分

页不同。重量法是常用的分析方法,它不受油品种限制。但操作繁杂,

灵敏度低,只适于测定10mg/L以上的含油水样。方法的精密度随操

作条件和熟练程度的不同差别很大。

红外分光光度法适用于0.01mg/L以上的含油水样,该方法不受

油品种的影响,能比较准确的反应水中石油类的污染程度。

非分散红外法适用于测定0.02mg/L以上含油水样,当油品的比

吸光系数较为接近时,测定结果的可比性较好;但当油品相差较大,

测定的误差也较大,尤其当油样中含芳烃时误差要更大些,此时要与

红外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。

2.水样的采集与保存

-.-总结资料-

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油类物质要单独采样,不允许在实验室再分样。采样时,应

连同表层水一并采集,并在样品瓶上做一标记,用以确定样品体

积。每次采样时,应装水样至标线。当只测定水中乳化状态和溶

解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水面下

20~50cm处取样。当需要报告一段时间油类物质的平均浓度时,

应在规定的时间间隔分别采样而后分别测定。

样品如不能在24h测定,采样后应加盐酸酸化至ph2,并于

2~5℃下冷藏保存。

(一)重量法(B)

1.方法原理

以盐酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,整除石油醚后,称其重

量。

2.干扰

①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中

不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于

石油醚有选择性的溶解,石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取

的物质。

②测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取径

20mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装100mm厚活性层析氧化

铝(在150~160℃活化4h,未完全冷却时装好柱),然后用10ml石

油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,除去动、植物性油脂,收集

流出液于恒重的烧杯中。

-.-总结资料-

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3.仪器

①分析天平

②恒温

③恒温水浴锅

④1000ml分液漏斗

⑤干燥器

⑥直径11cm中速定性滤纸

3.试剂

①石油醚:将石油醚(沸程30~60℃)重蒸馏后使用。100ml石油醚

的蒸干残渣不应大于0.2mg。

②无水硫酸钠,在300℃马福炉中烘1h,冷却后装瓶备用。

③(1+1)硫酸。

④氯化钠。

3.步骤

①在采样瓶上做一容量标记后(以便测量水样体积),将所收集的大

约1L已经酸化的水样(ph2),全部转移至1000ml分液漏斗中,加

入氯化钠,其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入

分液漏斗中,充分振摇3min,静置分层并将水层放入原采样瓶,石

油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次

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