《药物分析与检验技术》课件——吡啶类药物鉴别.pptx

吡啶类药物的鉴别

一、吡啶开环反应-戊烯二醛反应本反应适用于吡啶环的a、a`位未被取代，以及β或γ位为烷基或羧基的衍生物。异烟肼和尼可刹米均可发生此反应。尼可刹米及其注射液均用此法别。ChP2020中尼可刹米的鉴别：取本品1滴，加水50ml，摇匀，分取2ml，加溴化氰试液2ml与2.5%苯胺溶液3ml，摇匀，溶液渐显黄色。

一、吡啶开环反应-戊烯二醛反应尼可刹米吡啶开环反应式：戊烯二醛

一、吡啶开环反应-戊烯二醛反应尼可刹米吡啶开环反应式：

二、还原性酰肼基具有较强的还原性，可与氨制硝酸银反应生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀，并生成N2和金属银，有黑色浑浊出现，同时在管壁上产生银镜。

二、还原性ChP2020收载的异烟肼及其片剂、注射用异烟肼均用次法鉴别。ChP2020中异烟肼的鉴别：取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。

三、水解反应尼可刹米尼可刹米结构中含有酰胺键，遇碱水解后，释放出碱性的二乙胺气体，能使红色的石蕊试纸变蓝。ChP2020采用此法鉴别尼可刹米及其注射液。

三、水解反应尼可刹米ChP2020尼可刹米的鉴别：取本品10滴，加氢氧化钠试液3ml，加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

四、与重金属离子显色尼可刹米本类药物结构中含有吡啶环，呈碱性，可与重金属盐类发生沉淀反应。ChP2020中尼可刹米及其注射液采用硫酸铜-硫氰酸铵法鉴别。

四、与重金属离子显色尼可刹米ChP2020尼可刹米的鉴别：取本品2滴，加水1ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。

五、衍生物熔点测定法异烟肼的酰肼基可与羰基试剂发生缩合反应生成腙，具有一定的颜色和熔点。

五、衍生物熔点测定法取本品0.1g，加水5ml溶解，加10%香草醛的乙醇溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在105℃不干燥后，依法测定，熔点为228-231℃，熔融同时分解。方法

六、红外分光光度法ChP2020收载的异烟肼及其注射用异烟肼、尼可刹米及其注射液均用此法鉴别。ChP2020中异烟肼的鉴别：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集166图）一致。

THANKS谢谢