近红外漫反射光谱法快速测定婴幼儿奶粉中脂肪和蛋白质含量运用论文.pdfVIP

近红外漫反射光谱法快速测定婴幼儿奶粉中脂肪和蛋白质

含量的研究与运用

摘要：文章通过研究采用近红外漫反射光谱和偏最小二乘法分

析婴幼儿奶粉中脂肪和蛋白质的含量，探寻一种快速、方便的检测

方法，便于生产过程的在线监测和基层稽查人员的现场监控。

关键词：近红外漫反射光谱检测方法研究与应用

1.前言

婴幼儿奶粉是为了满足婴幼儿的营养需要，在普通奶粉的基础

上参照人母乳成分及婴幼儿正常发育的营养需要调配而成的奶制

品，因此也称配方奶粉或母乳化奶粉。奶粉的化学成分很复杂，其

中脂肪和蛋白质是生命活动的基础物质，也是构成人体新生组织，

维持人体健康的重要成分，其含量高低和质量如何将直接影响婴幼

儿身体的正常发育，严重的还会危及生命安全。因此，建立简单、

快速的奶粉成分的分析和监测方法对于杜绝市场上出现的劣质奶

粉具有重要意义，是乳品产业中不可缺少的环节。但是传统的化学

分析方法的效率已经明显滞后。国家标准中测定奶粉中脂肪的方法

为基准法，测定奶粉中蛋白质的方法为半微量凯氏定氮法，这些方

法步骤繁琐，消耗大量试剂，耗费时间长。

2.实验方法

2.1样品种类及来源

样品68批婴幼儿配方奶粉，来自18个不同的厂家，分别是：

雀巢7批、南山8批、圣元5批、多美滋4批、三元5批、安婴宝

1批、贝因美2批、飞鹤1批、雅士利8批、万达山6批、秦俑1

批、伊利6批、南仔2批、贝贝2批、摇蓝3批、施恩2批、蒙牛

4批、美素乐1批。均为全国抽检样品。

2.2基础数据的测定

2.2.1奶粉中脂肪的含量测定。婴幼儿奶粉中脂肪的含量是以罗

兹—哥特里重量分析法（基准法）测定值作为理论值。方法详见国

家标准gb/t5413.3-1997（中华人民共和国国家标准—婴幼儿配方

食品和乳粉脂肪的测定），得到116批奶粉中脂肪含量分布情况数

据表。

2.2.2奶粉中蛋白质的含量测定。婴幼儿奶粉中蛋白质的含量是

以半微量凯氏定氮法测定值作为理论值。方法详见国家标准

gb/t5413.1-1977（中华人民共和国国家标准—婴幼儿配方食品和

乳粉蛋白质的测定），得到116批奶粉中蛋质含量分布情况数据表。

2.3光谱的采集

每份奶粉称取1g装于透明玻璃瓶中，各样本在瓶中堆积厚度约

1.0cm左右，置于仪器的漫反射光纤探头上，在波数12000～

4000cm-1范围内对样品进行扫描，扫描次数64次，分辨率8cm-1。

每份样品重复测量10次，每测完一次后振摇玻璃瓶，取平均光谱。

得到68批样品的原始nir光谱图。

2.4建模方法

取50个样本组成校正集，18个样本组成预测集，在适宜的光谱

预处理和谱段的基础上，运用偏最小二乘法（pls）建立nir光谱

多元校正模型。以交叉验证误差均方根rmsecv为指标，用留一法

交叉验证选择最佳的pls主因子数；模型对未知样本的预测效果用

预测误差均方根rmsep来考核。

3.实验结果

3.1样品的分布

多元校正方法要求适当设计校正集样品，挑选具有代表性的样

品来建立模型，提高模型的稳定性。将所有的68份样品分成两组，

校正集50份，预测集18份。得到校正集和预测集样品浓度分布数

据表。

从50个校正集和18个预测集样品的常规光谱数据在第一主成

分和第二主成分上的得分分布图上，可以看出预测集样品较均匀地

分布于校正集样品之中。

3.2光谱预处理方法的选择

脂肪和蛋白质的结构性质有很大差异，为了使用建立的模型能

更准确地进行预测，因此，将脂肪和蛋白质分别建模。在nir光

谱的采集过程中，仪器状态、样品状态与测量条件的差异会造成nir

光谱的偏差或漂移，可采用适当的预处理予以校正。根据50个校

正集样本经过不同预处理方法后建立的pls校正模型得到的rmsecv

值和r2值，用到的预处理方法有矢量归一化法、最大最小归一化

法、多元散射校正法、一阶导数光谱法、二阶导数光谱法、一阶导

数光谱+直线差减法、一阶导数光谱+矢量归一化法及一阶导数光谱

+多元散射校正法等。由不同光谱预处理方法对rmsecv和r2的影

响数据表可以看出，脂肪和蛋白质最佳的预处理方法均为矢量归一

化法。

3.3建模波