2025届高考化学 二轮复习 专题二十六 有机物的制备探究（含解析）.docxVIP

专题二十六有机物的制备探究

一．基础练

1.乙酸异戊酯是蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图及有关数据如下：

相对分子质量

密度/

沸点/℃

水中溶解性

异戊醇

88

0.8123

131

微溶

乙酸

60

1.0492

118

易溶

乙酸异戊酯

130

0.8710

142

难溶

实验步骤：

用如图所示装置制取乙酸异戊酯。首先在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片，然后缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷却至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，向分出的产物中加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集140~143℃的馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是_________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________；第二次水洗的主要目的是_________。

（3）本实验中加入过量乙酸的目的是_________。

（4）本实验中加入少量无水硫酸镁的目的是_________。

（5）本实验中乙酸异戊酯的产率是_________。

2.安息香酸乙酯（密度为，沸点为211~213℃）为无色液体，常用作食用香料。实验室用安息香酸（沸点为249℃）制备少量安息香酸乙酯的反应原理为

实验装置如图甲所示（加热和固定装置省略）：

实验中采用加入环己烷（沸点为80℃）的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，沸点为62.1℃。

回答下列问题：

（1）实验装置中冷凝水出口为_______（填“x”或“y”），球形冷凝管_______（填“能”或“不能”）用直形冷凝管代替。

（2）打开分水器的玻璃旋塞，放出的主要物质为___________，使用分水器的两个作用分别是___________、___________。

（3）当分水器中_________（填现象），则可以停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入饱和溶液至溶液呈中性，加入饱和溶液的作用是___________，再用分液漏斗进行分离。并用乙醚萃取水层中溶有的少量有机产品，将醚层与粗产品合并；用蒸馏水洗涤有机层2次，分开醚层和水层时将醚层从分液漏斗的___________（填“下口”或“上口”）转移到干燥的锥形瓶中。

（4）加入无水固体进行干燥，摇动锥形瓶至醚层澄清透明；经_______（填操作名称）后将醚层加入干燥的蒸馏烧瓶中，进行减压蒸馏（装置如图乙所示）。毛细管的作用分别是_______、_______、_______。

3.肉桂酸是一种重要的中间体，通常用Perkin反应法制备，化学方程式为

苯甲醛为无色油状液体，在水中溶解度较小，在乙醇中溶解度较大，沸点为179℃，肉桂酸为白色固体，难溶于水，在乙醇中溶解度较大，沸点为300℃。

Ⅰ制备：如图甲将3g醋酸钾、3mL新蒸馏的苯甲醛和5.5mL乙酸酐装入反应装置中，加热使其保持微微沸腾（150~170℃）1h。

Ⅱ.分离与提纯：

①将反应混合物趁热（100℃左右）倒入盛有25mL水的250mL圆底烧瓶B中。用饱和碳酸钠水溶液将pH调为8，然后进行水蒸气蒸馏。

②加少量活性炭脱色，煮沸数分钟趁热过滤，滤液用浓盐酸调至pH为4，冷却析晶，过滤，洗涤，干燥后即得白色肉桂酸。

③产品用含水乙醇（水：乙醇=3:1）进行重结晶，得到纯肉桂酸晶体。

请回答下列问题：

（1）图甲中为控制温度在150~170℃，必须增加的玻璃仪器是_________。

（2）图乙装置A中装有水，装置B中导管要伸入混合物中的原因是_________，判断水蒸气蒸馏结束的现象为_________。

（3）步骤Ⅱ的②中趁热过滤的目的：_________。

（4）步骤③重结晶析出的肉桂酸晶体通过减压过滤分离。下列说法正确的是_________（填字母）。

A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体

B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，用倾析法转移溶液和沉淀，再开大水龙头抽滤

C.当吸滤瓶液面高度达到支管口位置时，从吸滤瓶支管倒出溶液，防止溢出

D.抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头

（5）重结晶的正确操作为______（选出正确操作并按序排列），取粗产品干燥得到纯净晶体。

A.将粗产品加入圆底烧瓶中

B.安装回流装置，通冷凝水，加热、回流至晶体全部溶解

C.将适量含水乙醇加入圆底烧瓶

D.用乙醇洗涤

E.用水洗涤

F.转移至蒸发皿中蒸发至余下少量液体时，余热蒸干

G.冷却结晶，抽滤

4.醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：①；②。可能存在的副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，被浓硫酸氧化为等。有关数据列