DB43T 1066-2015 渔业水体中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ICS65.150B50

DB43

湖南省地方标准

DB43/T1066—2015

渔业水体中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱法

DeterminationofNiclosamideinFisheriesWater

LiquidChromatography-tandemMassSpectrometricMethod

2015-07-20发布2015-09-20实施

湖南省质量技术监督局发布

I

DB43/T1066—2015

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂与材料 1

5仪器与设备 1

6采样 2

7分析测定 2

8灵敏度、准确度和精密度 4

附录A（资料性附录）氯硝柳胺多反应监测色谱图 5

II

DB43/T1066—2015

前言

本标准按GB/T1.1—2009的规则编制。

本标准某些内容可能涉及专利，本标准发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖南省畜牧水产局提出并归口。

本标准起草单位：农业部渔业产品质量监督检验测试中心（长沙）、湖南省水产科学研究所。

本标准主要起草人：黄向荣、万译文、李小玲、索纹纹、肖维、洪波、刘伶俐、陈湘艺、黄华伟、曾春芳、杨霄、何咏。

1

DB43/T1066—2015

渔业水体中氯硝柳胺的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了渔业水体中氯硝柳胺(Niclosamide)的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于我省渔业水体中氯硝柳胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL187水质采样技术规程

3方法原理

水体中的氯硝柳胺经乙腈提取，二氯甲烷液液萃取浓缩后，用带有电喷雾离子源的液相色谱－串联质谱仪负离子模式测定，外标法定量。

4试剂与材料

本方法所用试剂除另有说明外，均为分析纯；实验用水应符合GB/T6682一级水的规定。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2二氯甲烷：色谱纯。

4.3乙酸：色谱纯。

4.4氯化钠。

4.5溶解液：水+乙腈=30+70(V+V)。

4.6氯硝柳胺标准品：纯度应大于98.0%。

4.7标准储备液（1.0mg/mL）:准确称取适量的氯硝柳胺标准物质，用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，4℃避光保存。保存期不超过6个月。

4.8标准中间溶液：准确吸取0.1mL氯硝柳胺标准储备液，用乙腈稀释定容至100mL，得到1.0μg/mL的氯硝柳胺标准中间溶液，4℃避光保存，保存期不超过3个月。

4.9标准工作溶液：准确吸取适量的标准中间溶液，用溶解液稀释成0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的氯硝柳胺系列标准工作溶液，现配现用。

4.10微孔有机过滤膜：0.22μm。

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。

DB43/T1066—2015

2

5.2分析天平：感量

5.2分析天平：感量0

和0

0001

.0

.0

g

g.01g。

5.3旋转蒸发仪。

5.4涡旋混匀器。

5.5分液漏斗：250mL。

5.6茄形瓶：250mL。

6采样

按SL187的规定执行。

7分析测定

7.1样品提取

准确量取50mL水样，置于250mL分液漏斗中，加入10g氯化钠，摇匀，准确加入乙腈40mL、乙酸100μL后振荡混匀2min，在分液漏斗中加入30mL二氯甲烷，具塞，剧烈振荡2min，静置分层，收集有机相于250mL茄形瓶中，继续在分液漏斗中加入40mL乙腈、30mL二氯甲烷，振摇2min，合并两次提取液，混匀后于旋转蒸发仪中45℃下旋转蒸发近干。用1.0mL溶解液溶解，涡旋混匀后过微孔有机过滤膜。

7.2液相色谱-串联质谱测定

7.2.1液相色谱条件

色谱柱：C18(150×2.1mm，粒径3μm)，或