乙酰苯胺的制备与重结晶实验思考题.pdfVIP

乙酰苯胺的制备

1．为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右，若高于此温度有什么不

好？

为了让生成的水蒸出，而又尽可能地让沸点接近的醋酸（b.p117.9）少蒸出来，

本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此

温度则会造成反应原料醋酸的损失

2、乙酰苯胺的制备反应完成应产生几毫升水,为什么实际收集液体远多于理论

量,

0.0505x18=0.909ml因为醋酸的沸点是118。C，虽然高于水的沸点，但是醋

酸易挥发，，在加热的同时会有醋酸蒸发出来，经过冷凝后而收集下来，所以要

比理论值多。

3.用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么特点，除此之外，还有什么酰化

试剂？

醋酸的优点：不与被提纯物质发生化学反应；

溶剂易挥发，易与结晶分离除去，

能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全。

缺点：反应较慢

醋酸酐的优点：1、醋酸酐容易断键，反应较快2、醋酸酐能吸水，有利于反应

的进行3、无副反应，生成物较纯。缺点：容易水解

除此之外还有酰氯可作为乙酰化试剂

2．本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率？

本反应是可逆的，为提高平衡转化率，加入了过量的冰醋酸，同时不断地把生成的水移出反

应体系，可以使反应接近完成。

重结晶

1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？

答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包

括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

2、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？

答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷

不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物

能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。

3.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么要加入溶剂的量要比计算的略少?然后逐渐添加至恰

好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？

这样主要是为了形成一个饱和溶液，（刚好溶解）为了以后冰水浴或冷却结晶的时候可以

使晶体很快很好的析出来。

如果加入过量的溶剂，溶液不饱和，冷却结晶时不利于晶体的析出

4、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

是否可以直接向热的溶液中加入活性炭？

答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾

的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性

炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾

的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。

5、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？

答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有

机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。

为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用

锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。

6.用抽气过滤法收集气体时,为什么在关闭水泵前,要先打开安全瓶活塞或打开水泵和吸滤

体系是负压状态，不先通大气直接关泵就发生倒吸了啊

7、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？

答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔

点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，

（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的

8、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？

答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切

明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不

易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直

接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解

速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。

9、重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品，解释下列操作为什么会得到相反的效果：

（1）在溶解时用了不必要的大量溶剂。

①过量溶剂会造成溶液浓度过低，降低温度时结晶析出的量一定会少量。

（2）抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。

（3）抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。

②溶质重新溶解，