基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料及其制备方法与应用.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN109599534A

(43)申请公布日2019.04.09

(21)申请号CN201811442530.6

(22)申请日2018.11.29

(71)申请人西交利物浦大学

地址215123江苏省苏州市工业园区独墅湖科教创新区仁爱路111号

(72)发明人刘晨光赵胤超易若玮杨莉赵策洲

(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司

代理人范晴

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电

极材料及其制备方法与应用

(57)摘要

一种电化学能源技术领域基于石墨

烯的纳米花形硅铜合金电极材料及其制备

方法与应用，利用电化学沉积刻蚀技术，

先在柔性石墨烯基底上制备纳米花形氧化

铜，为下一步引入硅提供了良好的模板；

再先后通过等离子增强化学气相沉积技术

沉积硅以及对氧化铜进行还原处理，使得

铜能够通过还原扩散的方式与外部的硅相

结合，形成硅铜合金，大大提高了硅的导

电性，从而为锂电池充放电过程中嵌锂脱

锂提供良好快速的通道，提升电池的循环

性能。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

2021-04-27授权授权

2019-05-03实质审查的生效实质审查的生效

2019-04-09公开公开

权利要求说明书

1.一种基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下

步骤:

S

1

,将泡沫镍置于化学气相沉积设备中,通入氢气作为还原气体,通入氩气作为保护气体,

以8~12°C/min的速率逐步升温至950~1050°C,再通入碳源气体,在泡沫镍表面沉积

形成石墨烯,沉积反应结束后停止通入氢气、氩气和碳源气体,并快速冷却至

20~50°C;

S

2

,将表面沉积有石墨烯的泡沫镍放入硫酸溶液中,在70~85°C下反应3~4h,蚀刻去除

泡沫镍,得到柔性泡沫石墨烯集流体;

S

3

,将柔性泡沫石墨烯集流体作为工作电极放入硫酸铜电解液中,在0.3~0.5V电位下电

镀30~60s,得到表面沉积有纳米氧化铜颗粒的工作电极;电解采用的对电极和参比电

极分别为铂片电极、饱和甘汞电极;

S

4

,将表面沉积有纳米氧化铜颗粒的工作电极放入氢氧化钠和过硫酸钾混合溶液中,在

70~80°C下刻蚀1.5~2.5min,得到基于石墨烯的纳米花形氧化铜电极材料;

S

5

,在80~120°C、10~15W射频功率条件下,通入硅源气体及还原气体进行等离子增强

化学气相沉积,在基于石墨烯的纳米花形氧化铜电极材料表面沉积纳米硅颗粒

90~120min,得到反应产物;将反应产物置于低压化学沉积设备中,通入还原气体至低

压化学沉积设备中气体压力为1.2~1.6托尔,在350~450°C下还原反应4~6h,得到基

于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料。

2.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法,其特征

是,在步骤S

1

中,所述碳源气体、氢气和氩气的流量分别为45~55sccm、400~600sccm和

800~1000sccm。

3.根据权利要求1或2所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法,其

特征是,所述碳源气体包括甲烷、乙炔中的至少一种;优选地,所述碳源气体采用甲烷。

4.根据权利要求1所述基于石墨烯的纳米花形硅铜合金电极材料的制备方法,其特征

是,在步骤S

2

中,所述硫酸溶液浓度为2~3mol/L。

5