DB 34T 1998—2013饲料中五种喹诺酮类药物的测定.pdfVIP

ICS65.120

B46

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1998—2013

饲料中五种喹诺酮类药物的测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationoffivequinolonesinSeedsbyhighperformanceliquid

chromatographytandemmassspectrometry

2013-12-05发布2014-01-05实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1998—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。

本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心、安徽出

入境检验检疫局。

本标准主要起草人：徐彦辉、徐慧群、丁磊、顾亮、沈宏林、杨志才、董思恩、谭炜、盛娟、李国

庆。

I

DB34/T1998—2013

饲料中五种喹诺酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了饲料中五种喹诺酮类药物残留量测定-液相色谱串联质谱法检测方法。

本标准适用于饲料中五种喹诺酮类药物残留量测定-液相色谱串联质谱法测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用甲醇/乙腈（50+50）提取样品中的喹诺酮类药物，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱

净化，高效液相色谱-串联质谱测定，用阴性样品基质加标工作曲线外标法定量。

4试剂

4.1除非另有说明，仅使用分析纯试剂。水：为GB/T6682规定的一级水。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3乙腈：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5甲酸水溶液：0.1％（体积分数）。

4.6标准品：氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星。

4.7标准储备液（1.0mg/mL）：称取0.01g（精确至0.1mg）氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩

诺沙星、双氟沙星标准品，用甲醇溶解并定容至10.0mL棕色容量瓶中。-18℃避光保存，保存期为3

个月。

4.8标准工作溶液：10µg/mL。吸取适量氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星标

准储备溶液（4.6），用甲醇配成混合标准溶液。各组分浓度为10µg/mL。4℃避光保存，保存期为3

个月，使用前回温到室温。

4.9HLB固相萃取柱（60mg，3mL）或其它等效柱。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源

5.2电子天平：感量0.0001g。

5.3电子天平：感量0.01g。

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5.4匀浆机。

5.5高速台式离心机（最高转速1000