乙酸酐―乙酸钠法测定羟基含量.doc

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羟值含量的测定方法之一

吡啶法测羟值

定义

羟值：中和通过乙酰化反应与1克聚酯多元醇树脂化合的乙酸所消耗的氢氧化钾毫克数。

试剂

1.5mol/L乙酰化试剂

10g/L的酚酞指示剂

0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液

3:1的吡啶-水溶液

仪器

具塞锥形瓶

滴定管

天平

移液管

量筒

棕色磨口试剂瓶

溶液的配置

1.1.5mol/L的乙酰化试剂

用量筒量取220毫升的乙酸乙酯（AR），置于500毫升的棕色磨口试剂瓶中，加入4克72%的高氯酸（AR），用十毫升的移液管移取10ml的乙酸酐（AR）加入上述试剂瓶中摇匀，室温下静置30分钟，于另一具塞瓶中加入40ml的乙酸酐（AR），同时放入冰箱冷冻至5℃以下并静置1小时，取出后将二混合物瓶摇匀，然后同升至室温，溶液可能稍微呈现黄色，室温下两周内可用。

2.0.5mol/L的氢氧化钾乙醇溶液

（1）配制

称取氢氧化钾（AR）约28-30g，溶于50毫升的蒸馏水中，用乙醇（AR）稀释至1000毫升，放置一周后标定。

（2）标定

按GB605-88标定。

测定步骤

精确称取1.5-4.0g样品于250毫升具塞锥形瓶中，加入5毫升的乙酸乙酯（AR），加热使之溶解完全，用移液管移取5毫升乙酰化试剂（1.5mol/L），摇动使之混合均匀，静置10-15分钟使之反应完全，然后加入2毫升的蒸馏水再摇匀，继续加入1