顶空操作近年原文.doc

安捷伦7694E顶空仪操作规程

1、操作前准备

检查顶空仪配套设备是否完整，主要包括高纯氮气瓶、氢气发生器、空气压缩机、气体净化器等，以及顶空仪与气相色谱仪的连接、各气路连接是否正确等。

2、样品的准备

顶空瓶分为10ml和20ml两种，可以根据实验需要选取；如果样品为溶液，则取样量为顶空瓶的1/3左右，若为固体粉末，取少许即可；然后用胶塞密封圈和铝盖进行密封，待测。

3、7694E顶空仪的操作

3.1依次打开高纯氮瓶，氮气进路阀以及调节顶空仪上部的“载气流速”和“顶空瓶内压力”调节阀，使有适当的氮气流速和瓶内压。

3.2打开顶空仪后面的电源开关，放入样品瓶，操作以下按钮进行实验参数的设定：

A：“ZoneTemps”按钮：包括顶空瓶温度（VIAL）、定量圈温度（LOOP）和传送带温度（TR.LINE），顶空瓶温度以样品可以汽化为准，且它们之间的温度要求：TR.LINE≥LOOP+150C≥VIAL+150C+100C。输入设定的温度，按“Enter”确定。

B：“EventTimes”按钮：包括气相色谱仪工作时间（GCCYCLETIME）、顶空瓶加热平衡时间（VIALEQ.TIME）、顶空瓶加压时间

（PRESSURIZ.TIME）、定量圈定量时间（LOOPFILLTIME）、定量圈平衡时间（LOOPEQ.TIME）和进样时间（INJECTTIME），输入设定的时间参数，按“Enter”确定。

C：“VialParameters”按钮：包括进样启始瓶（FIRSTVIAL）、进样终止瓶（LASTVIAL）、震摇强度（SHAKE）和震摇时间（SHAKETIME），根据实样放置情况输入“FIRSTVIAL”和“LASTVIAL”参数。震摇强度（SHAKE）：关闭（0）、中强（1）、强烈（2），根据实样选择“SHAKE”和“SHAKETIME”参数，按“Enter”。

D：“LoadMethod”、“StoreMethod”和“ChainMethods”按钮分别为方法的导出、存储和不同方法的链接，其中“ChainMethods”最多可以进行四种不同方法的链接。

3.3设定完毕，待“NotReady”警示灯熄灭后即可按“Start”开始测试；如果中途需终止实验，可以按“Stop/Reset”进行终止。

3.4测试完毕，取出顶空瓶，依次关闭电源和氮气。

注意事项

1.温度设定时不可过高，以免破坏顶空仪，缩短使用寿命。不挥发或不易挥发样品不宜用顶空方法进行测定。

2.由于顶空仪需和气相色谱仪联合使用，因此需要注意顶空仪参数与气相色谱仪参数的相互统一，如气相色谱仪的汽化室温度要高于传送带温度（TR.LINE），以方便样品的汽化。

使用顶空做残留溶剂,顶空进样出现残留峰，原因：

进样针换下；老化柱子；顶空的进样环里有吸附的物质；

顶空进样环，你可以这样，放点水在水里，让进样器不停的进空白，清洗一下进阳关路？？

你再升高温度到120度，2小时烘下看看！然后先进个空白溶剂来看看。不一定就是顶空瓶的问题，参考下楼上的意见吧！

如果进样针方便拆卸的话，建议用氮吹，同时酒精灯灼烧尾气。

关于盐酸米诺环素用气相色谱测定残留溶剂的方法。主要测定二甲基甲酰胺，乙二酸单甲醚，甲醇：

选一个高沸点的溶剂二甲基亚砜（在能溶解盐酸米诺环素情况下）甲醇沸点较低，初始温度设35度保留5分钟以8度每分钟升到180度保留5分钟，检测器一般设250度，关键在进样口温度高于盐酸米诺环素熔点20~40度，安捷伦DB-624柱子30m*0.32mm*1.8um，流速2.0ml/min.试试看！

刚用几天Agilent7694E

有一些疑问

比如：

顶空进样用：20mL顶空瓶内加1mg/L标准品2mL,通过定量环，然后进样，分流模式10：1

和直接进样用：1mg/L标准品1ul不分流进样

两种进样方式，进入毛细管柱的标准品浓度相差很大（少说也有几十倍），而顶空进样进入毛细管柱的标准品浓度也就低了很多，那么他们之间检出限也就相差几十倍，检出限都达不到，那顶空进样有何意义？

我觉得检测限如果能低于限度浓度的5~10倍就可以做限度检查了

就是说，你限度规定浓度不得过1mg/ml

那么你的方法，能保证测出0.1mg，应该就可以检查了

一般气相检测限应该远低于我说的那个数值。

而且顶空的方法也可以在优化一下我千些日子也做过顶空检测残留

你可能是顶空的平衡时间及平衡温度没有选好，另外检测器是否需要专属的检测器。顶空测溶剂残留是世界通用的方法。还有分流比应该可以再设小一点。

检出限的定义：当样品色谱峰面积等于噪音峰高三倍的时候，这时的进样总量（包括样品浓度和仪器进样量）叫做检出限。所以，检出限仅仅与样品和检测条件有关系