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DB37/T4417—2021
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SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程(红外光谱法)
1范围
本文件规定了用红外光谱仪衰减全反射(ATR)法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量的仪具、材料、方法与步骤、精密度和检测报告等要求。
本文件适用于用红外光谱仪ATR法测定SBR改性乳化沥青中SBR含量。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6040红外光谱分析方法通则
GB/T14666分析化学术语
JTGE20公路工程沥青及沥青混合料试验规程
3术语和定义
GB/T6040、GB/T14666、JTGE20界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
苯乙烯-丁二烯橡胶styrene-butadienerubber(SBR)
一种由苯乙烯和丁二烯共聚而得的分子组成排列无规则的橡胶弹性体。
3.2SBR胶乳styrenebutadienerubberlatex
3.3丁二烯和苯乙烯经低温聚合而成的稳定乳液。
SBR改性乳化沥青SBRmodifiedemulsifiedasphalt
在制作乳化沥青的过程中,同时加入SBR胶乳,或将SBR胶乳与乳化沥青成品混合,得到的改性乳化沥青产品。
3.4
SBR改性乳化沥青蒸发残留物residuebyevaporationofSBRmodifiedemulsifiedasphaltSBR改性乳化沥青完全脱水后得到的残留物。
3.5
ATR法attenuatedtotalreflectionmethod
用于高吸收样品或样品表面的测定方法。
注:红外光以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体时,由于样品折光指数低于晶体,发生全反射,红外光只进入样品极浅的表层,只有某些频率被吸收,测量这一被衰减了的辐射,即得到样品的衰减全反射光谱。
[来源:GB/T6040—2019,定义3.15]
DB37/T4417—2021
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4方法原理
本文件依据朗伯-比尔吸收定律,即物质特征官能团在特定波长处的红外光吸收强度与其浓度成正比。以不同SBR含量的SBR改性乳化沥青蒸发残留物为标准样品,计算波数966cm-1处与波数810cm-1处红外特征吸收峰的峰高比值(A),以峰高比值(A)与SBR含量建立标准曲线;通过对待测样品进行红外光谱测试、计算特征峰峰高比值(A),对照标准曲线,确定待测样品中SBR占沥青的质量百分比;最后通过各物料之间的比例关系,确定SBR改性乳化沥青中SBR含量。
5仪具及材料要求
5.1一般规定
5.1.1傅里叶变换红外光谱仪工作环境温度宜为17℃~25℃、湿度不大于65%。
5.1.2傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经具备资质的检定校准部门标定合格,并在有效期内。
5.2仪具及技术要求
5.2.1傅里叶变换红外光谱仪:1台,仪器的最低分辨率不小于0.5cm-1,并配备ATR附件。ATR附件中配置平板晶体,晶体类型为金刚石或ZnSe。
5.2.2胶体磨:1台。
5.2.3恒温烘箱:1台,温度控制范围为室温至250℃,精度±2℃。
5.2.4天平:1台,最大称量2000g,精度0.01g。
5.2.5电炉:1台,功率不小于500W。
5.2.6烧杯:6只,1000mL。
5.2.7温度计:1只,量程不小于250℃,精度0.5℃。
5.2.8秒表:1只,分度值0.1s。
5.2.9pH计:1台,分度值0.1。
5.2.10金属或陶瓷制盛样皿:7只,500mL。
5.2.11玻璃棒、石棉垫、脱脂棉等。
5.3材料及要求
5.3.1盐酸(分析纯)。
5.3.2蒸馏水。
6标准样品制作与测定
6.1原材料
标样所用原料(基质沥青、SBR胶乳、乳化剂、其它添加剂等)需与待检样品所用原料的种类、型号、来源、用量等,保持一致。
6.2标样制作
6.2.1标准样品制备
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实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准样品。应制作至少5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样,且应覆盖送检SBR改性乳化沥青中SBR含量,具体制备方法应符合附录A的要求。
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