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勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
白砂糖的检验方法
1干燥失重测定:
1.1仪器、设备:
1.1.1干燥箱:测定过程中,离称量皿上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃
±1℃(或130℃±1℃);
1.1.2带温度计干燥器;
1.1.3扁型称量皿:直径为6~10cm,深度为2~3cm;
1.2步骤:
将干燥箱预热至105℃(a法)130℃(b法)。将已打开盖的干洁空铝皿及
其盖子一同放入干燥箱中,干燥30min,然后将皿盖上盖子,从干燥箱中取出,
放入干燥器中冷却至室温。称取20~30g(a法)或9.5~10.5g(b法)样品(应
准确至±0.1mg),样品在皿中要摊平,然后将盛有样品已开盖的称量皿及其盖子
一同放入预热至105℃(a法)或130℃(b法)的干燥箱中,准确地干燥3h(a
法)或18min(b法),将称量皿盖上盖子,从干燥箱中取出,放入干燥器中冷却至
室温,称量,应准确至±0.1mg。
不必干燥到恒重。但必须确保在测定的任何阶段,都不能有砂糖的有形损失。
注:a法为仲裁法;b法为常规法。化验室一般情况下用a方法。
1.3计算及结果表示:
白砂糖样品的干燥失重按下式计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
m2-m3
干燥失重%=×100
m2-m1
式中:m1——称量皿的质量,g;
m2——称量皿及干燥前样品的质量,g;
m3——称量皿及干燥后样品的质量,g。
2不溶于水杂质的测定:
2.1仪器、设备:
2.1.1坩埚式玻璃过滤器:孔径40μm;
2.1.2干燥箱;
2.1.3带温度计干燥器;
2.1.4分析天平:精确度达±0.001g;
2.2试剂:
2.2.11%α-萘酚乙醇溶液:称取α-萘酚1g,用95%乙醇溶解至100mL;
2.2.2浓硫酸:含硫酸95%~98%.
2.3测定:
称取样品500.0g于1000mL烧杯中,精制白砂糖则称取1000g于2000mL烧
杯中,加入不超过40℃的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入干燥至恒重的玻璃过
滤器中进行减压过滤。以水充分洗涤滤渣,用1%α-萘酚乙醇溶液检查,至洗涤
液不含糖分为止,将过滤器连同滤渣置于125~130℃的干燥箱中干燥后,取出
置于干燥器中,冷却至室温,进行首次称量,以后每继续烘干约半小时,冷却称
量一次,直至相继两次质量不超过0.001g,可认为达到恒重,记录其质量。
微糖检验方法:
取2mL洗涤液于试管中,加入数滴1%α-萘酚溶液,再沿管壁缓缓加入2mL
浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫
勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
色环,说明有蔗糖存在,若为黄绿色环说明无蔗糖存在。
2.4计算及结果表示:
每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质毫克数按下式计算,计算结果取到个数
位。
m-m
21
不溶于水杂质(mg/kg)=×106
m
0
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