3 膜渗透压仪校准规范-试验报告.doc

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膜渗透压仪校准规范

试验报告

主要起草单位：山东非金属材料研究所

参加起草单位：中国计量科学研究院

淄博市计量技术研究院

1概述

膜渗透压仪是依据聚合物溶液在渗透膜两侧的压力差来测定聚合物的数均摩尔质量。该法适用于聚合物分子量范围为(1×104～2×106)g/mol。新制定的《膜渗透压仪校准规范》中对该类仪器的计量性能要求见表1。

表1膜渗透压仪的主要计量特性

序号

校准项目

最大允许值

1

测量室示值误差

±1.0℃

2

测量室温度重复性

≤1.0℃

3

数均摩尔质量示值误差

有机流动相2，±10%；水流动相时，±25%

4

仪器重复性

≤5%

本实验报告的目的是通过实验研究，详细介绍膜渗透压仪校准所需的设备和材料，校准方法的科学性、合理性和可操作性。并探讨新规范的校准方法和计量性能指标的制定是否合理。

2膜渗透压仪校准实例

2.1环境条件

a)环境温度：（10～30）℃，温度波动不超过±2℃；

b)相对湿度：≤85%；

c)实验室洁净无干扰气体，且通风良好，仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场。

2.2校准用标准物质

校准采用有证标准物质列于表1。

表1校准用有证标准物质一览表

标准物质名称

分子量范围

g/mol

相对扩展不确定度

k=2

窄分布聚苯乙烯分子量标准物质

（2～10）×104

≤3.0%

葡聚糖分子量标准物质

（5～10）×104

≤8.0%

3.1校准方法

自2023年1月至2024年4月，校准多家单位的膜渗透压仪，包括清华大学、济南大学、莱比信科技发展有限公司等。校准前按照仪器说明书进行准备工作，确保仪器处于正常的工作状态及没有影响校准计量性能的因素后方可进行校准。校准过程依据本规范，分别对示值误差、重复性等项目进行了校准。

3.2校准方法的验证

在试验条件下用经过校准的仪器分析分子量标准物质，与其标准值作比较，如果仪器的测量结果与标准值之差不大于仪器最大允许误差，则表明仪器测量结果准确。

试验结果与分析

4.1莱比信科技发展有限公司仪器实验结果

4.1.1环境条件

a)环境温度：20℃

b)相对湿度：45%。

4.1.2校准用标准物质

表2校准用有证标准物质

标准物质名称

分子量范围

g/mol

相对扩展不确定度

k=2

窄分布聚苯乙烯分子量标准物质

4.18×104

0.2%

4.1.3测量室温度校准

将仪器测量室温度设定为T0，将数字温度计探头固定在测量室中。待仪器温度稳定后，记录温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录1次读数Ti，共计7次，求出平均值。平均值与设定值之差为测量室温度设定值误差△Ts，按公式（1）计算。7次读数中最大值与最小值之差为测量室温度稳定性TC，按公式（2）计算。

…………………（1）

…………………（2）

式中：△Ts——测量室温度示值误差，℃；

Ti——第i次温度测量值，℃；

T0——测量室温度设定值，℃；

——1h内7次温度测量值的平均值，℃；

Tmax，Tmin——1h内温度计读数的最大值和最小值，℃；

TC——测量室温度稳定性，℃。

表3测量室温度校准试验结果（单位：℃）

T0

T1

T2

T3

T4

T5

T6

T7

50

49.83

49.88

49.72

49.91

49.86

49.88

49.76

49.83

△Ts

-0.17

TC

0.19

4.1.4数均摩尔质量示值误差

（1）配制标准溶液

按仪器说明书，准备测量池，安装渗透膜，标定好仪器参数。精确称取聚苯乙烯分子量标准物质15.24mg、30.23mg、45.16mg、60.58mg于10mL容量瓶中，采用甲苯溶解后定容。

（2）实验过程

待仪器基线稳定后，由低浓度到高浓度分别测定标准溶液响应值πi（i=1，2，...，n，n≥4），取稳定后的响应值作为计算数据，带入仪器参数，通过软件计算得到，并记录。

以为横坐标，为纵坐标，利用软件计算得到标准溶液的数均摩尔质量，重复测量3次，取算术平均值，按式（3）计算数均摩尔质量示值误差。

…………………（3）

式中：

——标准物质提供的标准值，g/mol；

——测得的数均摩尔质量平均值，g/mol；

——数均摩尔质量示值误差，g/mol。

表4示值误差试验结果

线性回归方程

1

10.20

13.50

16.70

20.16

y=21.59x+6.852

41584

2

10.35

13.57

16.68

20.29

y=21.83x+6.970

40880

3

10.35

13.44

16.58

20.12