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出口水果中赤霉素残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口柑桔中赤霉素残留量的检验。
2.原理概要
以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液反提取后，
在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
丙酮：分析纯；
乙酸乙酯：分析纯；
硫酸：优级纯；
VV
硫酸溶液：50%(/)；
乙醇：分析纯；
甲醇：分析纯；
缓冲溶液(pH7)：溶解6.7g分析纯磷酸二氢钾和1.2g分析纯氢氧化钠在1
000mL蒸馏水中；
展开剂：氯仿-乙酸乙酯-冰乙酸(10＋4＋1.6)；
乙醇-硫酸溶液：(9＋1)；
VV
硫酸溶液：85%(/)，将85mL硫酸缓慢加入15mL蒸馏水中；
硅胶G：薄层层析用；
赤霉素标准品：纯度≥95%；
赤霉素标准溶液：准确称取适量的赤霉素标准品，用甲醇配成浓度
1.00mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.仪器
荧光分光光度计：备有10mm石英池；
锥形瓶：具磨口塞，500mL；
组织捣碎机；
布氏漏斗；
振荡机；
圆底烧瓶：1000mL；
酸度计；
旋转蒸发器；
分液漏斗：250mL；
涡旋混合器；
离心管：具磨口塞，5mL、10mL；
紫外灯：发射波长365nm；
硅胶薄层板的涂布在：20cm×20cm玻璃层析板上将硅胶G(硅胶-水＝1＋3)
涂布成0.3mm的薄层板，自然干燥30min。于110℃烘箱中活化1h，冷却后放置
干燥器中备用；
微量注射器：25μL。
4.试样的抽取与制备
4.1.检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
4.2.抽样数量
批量，件最低抽样数，件
1～251
26～1005
101～25010
251～150015
4.3.抽样方法
按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g。作为原始样品，
原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。
4.4.试样制备
将所取混合原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成
两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。
4.5.试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5.过程简述
5.1.提取
称取试样100g(精确到0.1g)于锥形瓶内，加20mL蒸馏水和125mL丙酮，振
荡30min。混合物经布氏漏斗抽滤；试样和残渣放回锥形瓶中，再用125mL丙酮
重复振荡15min，再以铺有新滤纸的布氏漏斗抽滤。用50mL丙酮洗涤锥形瓶并
倒在滤渣上，抽滤，再用100mL丙酮洗涤残渣并过滤。
5.2.净化
将丙酮-水提取液收集于1000mL圆底烧瓶中，在30℃水浴上，用旋转蒸发
器减压蒸发至丙酮完全除去。剩下的试样水溶液用折叠滤纸过滤，用50mL蒸馏
水洗涤烧瓶并通过同一滤器过滤，再用2×10mL蒸馏水洗涤滤纸。将滤液转入烧
杯中，滴加50%的硫酸溶液，调至pH为2.5±0.2。将样液定量转入250mL分液
漏斗中，以少量蒸馏水洗涤烧杯。然后用3×50mL乙酸乙酯提取，收集乙酸乙酯
提取液于第二个分液漏斗中。再用3×50mLpH7的缓冲溶液提取。弃去乙酸乙酯
相。收集缓冲溶液提取液于250mL烧杯中，用50%的硫酸溶
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