水质检测方法注意事项.ppt

*酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。反之，应采用碱性法。方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。第32页,共43页，星期六，2024年，5月*注意事项①在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。②在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。第33页,共43页，星期六，2024年，5月*分析步骤①分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，加入0.5ml50%氢氧化钠溶液，加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液。②将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。③取下锥形瓶，冷却至70～80℃，加入（1+3）硫酸5ml并保证溶液呈酸性，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml，摇匀。④迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。碱性条件下第34页,共43页，星期六，2024年，5月*6.总氮第35页,共43页，星期六，2024年，5月120~124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。HJ636-2012方法原理：第36页,共43页，星期六，2024年，5月空白试验不能满足时，应检查试验用水和试剂纯度、器皿和高压灭菌器污染状况；器皿可用1+9盐酸或1+35硫酸浸泡，最后用无氨水冲洗干净，清洗后立即使用，清洗高压灭菌器每周清洗；注意事项过硫酸钾配制过程温度过高会导致过硫酸钾分解失效，应注意水浴温度不能超过60oC，氢氧化钠溶液应冷却后与过硫酸钾溶液混合、定容。第37页,共43页，星期六，2024年，5月取全样分析，水样中测定悬浮物较多时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，遇此情况，可吸取或离心分离消解后的上清液进行紫外分光光度法测定；总氮和氨氮要用同一瓶水样进行分析，以防止由于采样误差而导致氨氮比总氮高的现象。第38页,共43页，星期六，2024年，5月*7.总磷第39页,共43页，星期六，2024年，5月*GB/T11893-1989方法原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。第40页,共43页，星期六，2024年，5月*注意事项试样含有浊度或色度时需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。（色度补偿液配制：2个体积1+1硫酸溶液和1个体积100g/L抗坏血酸溶液混合），第41页,共43页，星期六，2024年，5月*样品消解后水样浑浊应使用滤纸过滤，不可在显色后过滤，应注意防止沾污。样品消解后，从高压锅内取出放冷，可以通过循环水浴进行冷却。如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴显色15min即可。第42页,共43页，星期六，2024年，5月感谢大家观看第43页,共43页，星期六，2024年，5月Page?*关于水质检测方法注意事项*采样及现场监测质量保证方法原理及注意事项1、五日生化需氧量2、硫化物3、苯胺4、化学需氧量5、高锰酸盐指数6、总氮7、总磷第2页,共43页，星期六，2024年，5月*一、采样及现场监测质量保证第3页,共43页，星期六，2024年，5月一、采样及现场监测质量保证1、水质采样(1)安全废水采样点通风良好着防滑鞋船上采样时，船只性能良好，采样人穿工作鞋、救生衣，必要时系保险带水流较急，采样人与采样点垂直间距较大时，系保险带同一采样点两人以上采样(2)采样容器、保存剂、采样器具的准备及检查第4页,共43页，星期六，2024年，5月*(3)不应有影响采样质量的行为采样时、样品分装时、样品密封时、现场监测时吸烟汽车应停放在监测点下风向50m以外处不得擅自改变采样点位和采样时间样，(