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NPD断与维护
因为NPD检测器十分灵敏,所以在使用时会产生一些化学问题。
为了保证分析系统有效工作,保持检测器的清洁、惰性并且不被污染
是十分重要的。遇到灵敏度下降或其它性能上的问题,检查一下进样
口衬管和色谱柱,清洗一下收集极,这种常规的维护方法有助于提高
检测器的灵敏度而避免频繁地更换铷珠。
问题一:灵敏度低
可能原:
1、进样口污染,定期维护进样口,更换新的衬管、隔垫、分流平板
等耗材。
2、色谱柱安装是否正确,是否污染,可以截掉一段入口色谱柱大约
0.5-1m,老化或更换色谱柱。
3、测量氢气流量是否准确,流量值应在应在1.0-5.5之间。需要使
用专用的流量转接头。见下图:
1
4、检查喷嘴是否堵塞,拆卸收集极方法见视频,拆卸喷嘴方法同方
法同于FID检测器。
5、上端陶瓷绝缘垫污染,对灵敏度有直接影响,关闭铷珠电压如果
输出仍然大于2PA,就判断为污染,需要更换。更换过程见视
频。
6、确认铷珠是否激发,铷珠激发后应为橘红色,可以从NPD排气孔
观察铷珠是否为橘红色,(见下图)。如果铷珠没有激发可以将
激发电压降为零,然后手动激发铷珠,观察是否有输出电流的突
变,如果激发电压到4V,铷珠仍然没有激发,说明铷珠已经失
效,需要更换。
二、收集极,陶瓷绝缘污染会导致铷珠激发电压升高或无法激发,需
要清洗或更换,污染的收集极和清洁收集极见下图。
污染的收集极,陶瓷密封垫
新的收集极和陶瓷密封垫
收集极部件号:G1534-20530
陶瓷密封组件:5182-9722
三、溶剂淬灭
当溶剂流出时经常会引起溶剂淬灭现象,几种方案可以减小溶剂淬灭
效应。
1、建立一个时间事件,在溶剂出峰前,将氢气关闭等待溶剂流出后再
打开氢气,如果铷珠状态好的时候,会马上激发。
2、将尾吹气改为氮气,柱流量+尾吹小于10ml/min。
3、将空气流量增10ml/min。
4、适当提高检测器温度。
5、利用Deanswitch技术将溶剂放空。
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