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X射线衍射仪评价规范（征求意见稿）
不确定度评定
X射线衍射仪测角示值误差的不确定度受到仪器测量重复性、仪器校准用标准物质等因素的影响。以下为X射线衍射仪的测角示值误差的测量不确定度评定。
1测量方法
仪器调至正常工作状态后，将粉末α-SiO2标准物质安装在样品架上。测量条件为CuKα辐射，Ni滤波片，发散狭缝和散射狭缝设为1°，接收狭缝（0.1~0.3）mm，连续扫描速度不大于2°/min，步进扫描速度不大于0.01°/步，进行单向扫描，显示2θ在15°~125°之间的高、中、低衍射角度的衍射线，记录α-SiO2标准物质（100）、（101）、（110）、（200）、（211）、（312）、（314）晶面衍射线，记录各衍射线的衍射角。
2测量模型
根据测量方法，用X射线衍射仪测试α-SiO2标准物质的不同晶面的2θ角时，测量结果的示值误差可以表示为：
?（2θ）=2θ-2θs(A.1)
式中：
?（2θ）—2θ角示值误差，（°）；
2θ—2θ角的仪器示值，（°）；
2θs—标准物质（101）晶面对应的2θ角，（°）。
3方差和灵敏系数
依据不确定度传播公式，输出量估算值的方差为：
4不确定度来源
由式（A.1）可知，影响2θ角示值误差的主要不确定分量有：仪器测量值引入的不确定度和标准物质2θ角标准值引入的不确定度。
4.12θ角仪器测量值引入的不确定度
使用X射线衍射仪对α-SiO2标准物质（101）晶面进行重复性测量，重复测量7次，测量结果如下：
测量1
测量2
测量3
测量4
测量5
测量6
测量7
标准偏差
2θ角
（°）
26.6386
26.6394
26.6398
26.6393
26.6387
26.6396
26.6376
0.0008
以标准偏差表示仪器测量重复性，u1=s(2θ)=0.0008°。
4.2标准物质2θ角标准值引入的不确定度
由布拉格方程2dsinθ=nλ
α-SiO2标准物质的扩展不确定度为0.000020nm（k=2），换算为（101）晶面的2θ角的标准不确定度为0.0007°。
5合成不确定度
测角示值误差的合成标准不确定度=0.001°
6扩展不确定度
取包含因子k=2，则扩展不确定度，α-SiO2标准物质（101）晶面衍射角度2θ角扩展不确定度为：U=2?uc=2?0.001°=0.002°
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