重结晶提纯法.pdfVIP

时月日课

实验十重结晶提纯法

间星期题

教学

1.了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。

目标2.掌握热过滤和抽滤操作。

教学

折扇形滤纸、热过滤和抽滤操作。

重点

教学

热过滤操作。

难点

课型操作型教学媒体

教法

讲授+指导

选择

教学过程板书要点

【基本原理】

固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体

有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有

标题及要点

机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解

度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部

分留在溶液中，从而达到提纯的目的。注意——重结晶只适宜杂

质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接

重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结

晶提纯。

此表2学时填写一份,“教学过程”栏不足者可附页

、

【仪器和药品】

仪器：布氏漏斗吸滤瓶抽气管安全瓶锥形瓶短颈漏斗

药品：乙酰苯胺

【重结晶提纯法的一般过程】

选择溶剂溶解固体去除杂质晶体析出

晶体的收集与洗涤晶体的干燥。

【实验步骤】

1、称取5g乙酰苯胺，放在250ml三角烧瓶中，加入适量纯水，加热至

乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸

腾，使乙酰苯胺溶解，稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，

煮沸5-10min

2、热过滤

方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸

P71，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，

过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。

方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出

而损失。

上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻

塞滤纸孔。

3、结晶

滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。

4、抽滤

介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后，打

开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。

【实验思考题】

1.加热溶解待重结晶的粗产品时，为什么加入溶剂的量要比计算量略

少？然后逐渐添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶剂，为什么？

2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才能加入？为什么不能

在溶液沸腾时加入活性碳？

3.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？为什么不能在溶液沸

腾时加入活性炭？