2025年无水乙醇纯化实验步骤与技巧探究.docx

宁波工程学院

化学工程学院

有机化学实验报告

实验名称：无水乙醇的制备

专业：_化学工程与工艺

班级：化工13-6班_

姓名：白慧超学号1340636

日期：_10月31日

指导教师：房江华王灵辉

一、试验目的

1.理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和措施。2.纯熟掌握回流装置的安装和使用措施。

二、试验原理

为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇，试验室中常用最简便的制备措施是生石灰法，即运用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。

CaO+H?O→Ca(OH)?

三、重要试剂及物理性质

试剂

构造简式

相对分子质量

密度

熔点

沸点

相对密度

95%乙醇

C2H50H

46.07

0.78945g/cm^3

-114.3°C

78.4°C

0.816

它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人快乐的香味，并略带刺激性。

四、试剂用量规格

试剂名称

试剂用量

95%乙醇

50.0ml

生石灰

10.0g

NaOH

几粒

干燥剂(CaCl?)

适量

无水硫酸铜

适量

五、仪器装置

(一)试验仪器

仪器名称

仪器规格

仪器数量(个/组)

圆底烧瓶

100ml

2

蒸馏头

1

温度计

1

冷凝管(球形，直形)

2

接受管

1

电炉

1

干燥管

1

(二)试验装置图

球形干燥管

球形干燥管无水CaCl?

冷凝管夹

球形冷凝管入

水烧瓶夹

嘴干燥管

口圆底烧瓶水浴锅

出水口

回流装置图(无水)

蒸馏装置图(无水)

六、试验环节及现象

步骤

现象

回流：在100ml的圆底烧瓶中，加入50ml95%乙醇，慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流1h。

伴随加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出

蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO?检查。

冷凝管内壁慢慢出现小液滴，约78℃时有液体流入锥形瓶中

检查：向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO?。

不变蓝

回收：把检查好的乙醇倒入回收瓶中。

七、试验成果

项目

蒸馏稳定温度

蒸馏所得乙醇体积

无水乙醇回收率

数据

73.0℃

42.0ml

84%

八、试验讨论

1.数据分析

a无水乙醇产率较高，阐明蒸馏过程进行的比较充足

bCuSO?检查后没有变蓝，阐明试验仪器干燥较彻底，试验过程操作较规范

2.成果讨论

a回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，Ca0与95%乙醇反应不完全，导致产率偏低

b蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度到达乙醇的沸点时(78℃),再搜集馏分；控制好温度，使之不超过80℃,否则会使产率偏高

c蒸馏过程一定要充足，否则产率会明显偏低

d量无水乙醇的量筒要通过润洗，否则会引入水，导致成果有误

3.实际操作对试验成果的影响

a仪器应事先干燥，否则将带进水，影响试验成果

b使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸

c安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得精确的读书

d安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸

f蒸馏装置的安装次序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装

g当烧瓶中的物料变成糊状物时，表达蒸馏已靠近尾声。此时，应立即停止加热，运用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以防止烧瓶过热破裂

4.试验注意事项

a仪器应事先干燥。

b接引管支口上应接干燥管。(回流过程规定无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮)

c务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。d在Ca0中还应当加入少许NaOH。(除去95%乙醇中少许的醛等杂志)e回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。