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现代分析测试技术实验报告
指导老师：
成绩：＿＿＿＿
实验名称：分散液液微萃取—气相色谱法测定苯及其同系物
姓名：专业：学号：
一、实验目的
1．了解气相色谱仪的构造组成和工作原理；
2．掌握气相色谱仪数据采集和分析的基本操作；
3．掌握标准曲线法测定苯及其同系物含量。
二、实验原理
2.1气相色谱仪工作原理
气相色谱仪由以下五大系统组成，分别是载气系统、进样系统、分离系统、检测系
统和温控系统，其仪器构造示意图如图1所示。
图1.气相色谱仪构造示意图
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分
离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的
试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定
相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一
定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘
制出各组份的色谱峰——流出曲线，如图2所示。在色谱条件一定时，任何一种物质都
有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作
条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留值，即可对物质进行定性分析。测量峰高或
峰面积，采用标准曲线法、内标法或归一化法，可对物质进行定量分析。
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图2.色谱流出曲线
2.2分散液液微萃取
分散液液微萃取(Dispersiveliquid-liquidmicroextraction，DLLME)是2006年
由Assadi提出的一种新型少溶剂的分离富集技术。微量萃取剂在分散剂的作用下，在样
品溶液中形成大量亚稳态的微滴，由于萃取剂用量少(μL级)且与水相接触面积很大，所
以可以迅速达到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍数，该方法操作简便快速、环境
友好。
图3.分散液液微萃取示意图
三、仪器与试剂
Shimadzu14C气相色谱仪（FID检测器，日本岛津公司）；Rtx-50毛细管色谱柱
（30m×0.25mm×0.25μm，美国Rtstek公司）；80-2型离心机（上海手术器械厂）；
Mili-Q超纯水系统（美国Milipore公司）；5mL具塞玻璃离心管；
1.00g/L苯、甲苯、乙苯和二甲苯（BTEX）的丙酮储备液置于0℃冷藏；丙酮（汕
头达濠精细化学品有限公司）；实验用水为超纯水；其他试剂均为分析纯。
四、色谱条件
载气和尾吹气：N（99.999%）；进样口温度200℃，柱前压140KPa，采用分流
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进样（分流比1∶20）；色谱柱升温程序：40℃（1.0min）-5℃/min-80℃（3.0
min）；FID温度：250℃；Air压力50KPa，H压力60KPa。
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五、实验步骤
1）打开载气气源、空气和氢气发生器，设置载气柱前压140KPa，Air
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