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实验一N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体的合成及性能

一、简介

室温离子液体(RTILs)，主要指由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的，

在室温或近于室温下呈液态的盐类。室温离子液体蒸汽压低、液态温度和电化学

窗口范围宽、热稳定性高。本实验合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐型离子液体。

二、实验原理

合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐的反应式如下：

三、仪器设备及药品：

水浴锅加热磁力搅拌器

三口烧瓶50ml球形冷凝器

温度计0—100℃吸量管（10ml，5ml）

四、实验步骤

将0.1mol（11.1ml）N-甲基吗啉和0.12mol（13.8ml）氯化苄加入到

50ml的三颈烧瓶中，在磁力搅拌下，控制反应温度40～50℃，反应时间1h，反

应完毕，抽滤产品，并用乙醚洗涤两次，

即得到目标产物，置于称量瓶，保存于干燥器中。待测，并洗净实验仪器。

五、产品的分析测定

（1）外观：于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程度。

（2）产率（%）：将产物放在30℃下真空干燥24h，置于干燥器中冷却，再准确

称重，并计算产率。

（3）溶解性：选用水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇等常见溶剂进行

溶解性能的研究。（选做）

（4）采用KBr压片法，对所得物质结构进行红外表征。

实验二甘氨酸锌螯合物的微波固相合成及表征

一、实验目的

1、根据文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方法；

2、掌握微波固相合成制备甘氨酸锌螯合物的方法；

3、熟悉红外光谱仪、XRD、热分析仪的使用方法。

二、实验原理

氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是构成蛋白质的基本

结构单元，如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸；微量

元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极为重

要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂，既能充分满足

生命体对微量元素的需要，又能达到补充氨基酸的双重功效。

目前,氨基酸螯合物的合成主要采用水体系合成法。但是在生产技术上,

此法存在工艺周期长,成本高,废液污染等缺点。微波作为一种电磁波,能高速

促使分子极化旋转,增加反应物分子的碰撞频率。微波加热的非传导性加热效应,

可以加速化学反应的进行。近年来,低热固相反应是现今所提倡的绿色化学工业

生产中一种节能、高效、减污的合成方法。微波辐射辅助固相合成,能简化反应

步骤、缩短反应时间、方便分离产物、提高产率和产品纯度。

三、仪器与试剂

1、仪器：iS10型傅立叶变换红外光谱仪；X射线衍射仪；差热分析仪；微

波炉；玛瑙研钵

2、试剂：甘氨酸（AR）、ZnCl、Zn（Ac）、Zn（NO）、ZnO（AR）、95%

2232

乙醇（AR）。

四、实验内容

1、螯合物的合成

甘氨酸7.50g(100mmol)与适量的ZnCl、Zn（Ac）、Zn（NO）、ZnO（按

2232

1:1mol比）在玛瑙研钵中混合研磨,滴加少量95%的乙醇润湿反应物,使反应物体

积膨胀，研磨反应20min后放入微波炉中,在中档微波功率辐射1min,取出，重复

上述操作2次。将固体物用热水溶解，趁热过滤，滤液缓慢加热浓缩至晶膜出现

为止，冷却，析出淡黄色晶体，抽滤，滤饼用95%的乙醇洗涤后于干燥器中放置

1周得螯合物。

2、螯合物的表征

①红外光谱分析：甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱比较。

②热分析：对所得样品进行热重和差热分析，考察其热稳定性。

③XRD：对所得样品进行X-射线衍射分析，可以知道样品的晶型，也可以

知道所得产物是否含有杂相物质。

四、数据处理

1、计算产率。

2、根据甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱图，比较两者氨基和羰基特征吸

收峰的位置，