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海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

污水处理指标测定方法

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

COD测定方法

一﹑原理：

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚

铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

1、干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪

族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪

族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂流体接触，氧化不明显。氯离子能被

重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入

硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/l的样品应先作定量稀释、

使含量降低至2000mg/l以下，再行测定。

2、方法的适用范围

用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD值。用0.025mol/l浓度

的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的COD值，但准确度较差。

二﹑仪器

1、回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图－1（如取量在30ml以上，采

用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（1）加热装置：电热板或变阻电炉。

（2）50ml酸式滴定管。

图－1重铬酸钾法测定COD的回流装置

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

三﹑试剂

（1）重铬酸钾标准溶液（1/6KCrO=0.2500mol/l）：称取预先在120ºC烘干2h的基

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准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉（CHN•HO，1，10-phenanthnoline），

12822

0.695g硫酸亚铁（FeSO•7HO）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

42

（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH）Fe(SO)•6HO≈0.1mol/l]：称取39.5硫酸亚铁铵

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溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标

线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml

左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用

硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

0.2500×10.00

C＝

[(NH)Fe(SO)]

4242

V

式中，C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；