有机化学实验综合习题.pdf

好学近乎知，力行近乎仁，知耻近乎勇。——《中庸》

有机化学实验王俊儒马柏林李炳奇主编

第8章综合习题

综合习题一

一、简要叙述重结晶的主要操作步骤，并说明如何控制溶剂的使用量。

二、有机合成实验的顺利完成涉及到很多因素，请简要回答下列问题：

1.实验前的准备工作主要包括哪些方面？

2.实验记录主要包括哪些方面?

3.反应产物的分离和纯化有哪些常用方法?

4.如何检验产物的纯度?

三、下面是分离香草醛和茴香醛的薄层色谱示意图（固定相为硅胶，展开剂为苯:乙酸乙酯=

95:5）。请回答下列问题：

1.实验室常用的显色剂是什么？

2.斑点A和B的R值。

f

3.斑点A和B各代表什么物质？

4.结构式（1）和（2）各代表那种物质？简要说明R大小与结构的关系。

f

5.点样与展开时应注意哪些问题？

四、阅读下列实验内容，回答有关问题

在100mL圆底烧瓶中，混合3g无水醋酸钾8g（7.5mL，0.078mol）醋酸酐和5.3

g（5mL，0.05mol）苯甲醛，在石棉网上用小火加热回流1.5~2h。反应完毕后，将反应

物趁热倒入500mL圆底烧瓶中，并以少量沸水冲洗反应瓶几次，使反应物全部转移至500

mL烧瓶中。边摇边慢慢加入饱和碳酸钠溶液，使溶液呈微碱性。然后进行水蒸汽蒸馏，至

馏出液无油珠为止。残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟趁热过滤。在搅拌下向热滤液中小

心加入浓盐酸至呈酸性。冷却，待结晶全部析出后，抽滤收集，以少量冷水洗涤，干燥，产

量约4g。

1.写出制备肉桂酸的反应方程式

2.反应仪器为什么必须是干燥的？

3.在反应混合物分离过程中，先加碱后加酸的目的各是什么？

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第8章综合习题

4.为什么中和一步用饱和碳酸钠而不用氢氧化钠溶液？

5.水蒸汽蒸馏蒸出的是什么物质？能否采用普通蒸馏出此物质，为什么？

6.反应过程中常出现焦油状物质，它是如何产生的，应如何除去。

五、阅读下列实验内容，回答有关问题

在100mL圆底烧瓶中加入15g冰醋酸和18.4g95%乙醇，在摇动下慢慢加入8mL

浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流30min，稍冷后改成普通蒸

馏装置，蒸出粗产物乙酸乙酯，在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠溶液，至有机相对

pH试纸显中性为止，将液体转入分液漏斗中，分去水相，有机相先用10mL饱和食盐水洗

涤，再每次用10mL饱和氯化钙洗涤两次，分去下层液体，酯层转入干燥小锥形瓶中，加

入2g无水硫酸钠，3h后转入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集73~78℃馏水，得产品11.0g。

1．写出制备乙酸乙酯的反应方程式。

2．加入浓硫酸的作用是什么？