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HPLC法测定不同产地升麻饮片中异阿魏酸含量

戴衍朋，周倩，孙立立

（山东省中医药研究院，山东济南250014）

摘要目的：测定不同产地升麻饮片中异阿魏酸的含量。方法：反相高效液相色谱法。

PhenomenonHyperCloneC18柱（250mm×46mm，5μm），流动相：乙腈－0.1%磷酸溶液

-1

（13∶87），紫外检测波长：316nm，柱温：35℃，流速：1mL·min。结果：10批升麻饮片

异阿魏酸含量在0.32%~0.55%之间，平均为0.39%。结论:本方法简便、精确、可靠，实验

结果可以为升麻饮片质量控制提供依据。

升麻为毛茛科植物大三叶升麻CimicifugaheracleifoliaKom.、兴安升麻

Cimicifugadahurica（Turcz.）Maxim.或升麻CimicifugafoetidaL.的干燥根

茎。具有发表透疹，清热解毒，升举阳气的功效，用于风热头痛，齿痛，口疮，

[1]

咽喉肿痛，麻疹不透，阳毒发斑，脱肛，子宫脱垂。升麻主要含有机酸类、呋

，

[23][4]

喃色原酮类和三萜类等成分，异阿魏酸等有机酸类是升麻的主要活性成分。

本文对市售的10个不同产地的升麻饮片样品进行了异阿魏酸的含量测定，为升

麻饮片质量控制提供依据。

1仪器和试药

1.1仪器

-5

Waters2695型高效液相色谱仪，966二极管阵列检测器。德国Sartorius10

电子天平，MILLI-Q超纯水纯化系统。

1.2试药

试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

对照品：阿魏酸对照品（批号110753-201012）、异阿魏酸对照品（批号

111698-200602）均购自中国食品药品检定研究院。甲醇（迪马科技）为色谱纯，

水为超纯水，甲醇、磷酸均为分析纯。

样品：市售升麻饮片样品经山东省中医药研究院林慧彬研究院鉴定，均为中

国药典收载正品。

2试验方法和结果

2.1色谱条件：

色谱柱：PhenomenonHyperCloneC18（5μm；250×4.6mm）；以乙腈－0.1%

磷酸溶液（13∶87）为流动相进行洗脱；检测波长为316nm，理论塔板数按异

-1

阿魏酸峰计算不低于5000。柱温：35℃，流速：1.0mL·min。按此色谱条件进

行试验，色谱峰分离条件好，见图1-2。

图1异阿魏酸对照品HPLC图谱

图2升麻饮片HPLC图谱

2.2溶液制备

2.2.1对照品溶液的制备

取异阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加10%乙醇制成每1ml

76.5μg

含异阿魏酸的溶液，即得。

2.2.2供试品溶液的制备

取本品粉末（过二号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入

10%乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1h，放冷，再称定重量，用10%乙

醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得

2.3方法学考察

2.3.1线性关系考察

58101520μl

取混合对照品溶液，精确进样、、、、，测定各色谱峰的峰面

积，以进样量为横坐标(X)