1.2 研究有机物的一般方法 (1)-【名校同步】2021-2022学年高二化学实用课件（人教版2019选择性必修3）.pptVIP

第二节研究有机化合物的一般方法第1课时分离、提纯确定实验式确定分子式确定分子结构蒸馏、萃取、分液、重结晶等元素定量分析质谱法波谱分析：红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射等研究有机化合物的基本步骤：预测物质的性质物理方法：利用有机物与杂质物理性质差异进行分离有机物分离与提纯常用的物理方法化学方法：一般加入某种试剂进行化学反应分离与提纯一、分离和提纯蒸馏萃取分液重结晶（2）条件：（1）原理：利用沸点差异分离液体混合物。1、蒸馏工业乙醇工业乙醇95.6%无水乙醇99.5%以上蒸馏蒸馏吸水剂（生石灰）③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)①液体有机物中含有少量杂质②有机物热稳定性较强冷凝管蒸馏烧瓶尾接管锥形瓶温度计(4)温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处(5)冷凝水，下口进，上口出(3)投放沸石或瓷片防暴沸(1)烧瓶底加垫石棉网(2)溶液体积约为烧瓶体积1/3—2/3（3）实验室常用的蒸馏装置：产物二氯甲烷三氯甲烷四氯化碳沸点40℃62℃77℃甲烷与氯气发生取代反应，反应历程如下：分离液态混合物中含二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的方法是什么？蒸馏法思考与讨论利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。2、萃取（1）根据萃取剂的类别，将萃取进行简单分类：①液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。②固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。(专用仪器设备)——萃取用的溶剂（2）萃取剂选择条件：①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应②溶质不与萃取剂发生任何反应③溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃取剂中的溶解度大）常用萃取剂：密度小于水的：苯(烃类)、乙醚、乙酸乙酯；密度大于水的：氯仿、四氯化碳等分液漏斗，烧杯，铁架台（3）主要仪器：静置分层分液振荡、排气装液（4）操作步骤：（5）注意事项：①分液漏斗使用前需检漏。②分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。③分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。④分液漏斗通过打开上方的玻璃塞和下方的活塞。【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2【资料】苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为,熔点122℃，沸点249℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下【实验】（1）观察粗苯甲酸样品的状态。（2）将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯，加入50mL蒸馏水。加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解。（3）使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。（4）待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量。加热溶解趁热过滤冷却结晶重结晶加热：促进苯甲酸溶解。趁热过滤：除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出而损失（1）重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？【讨论】泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸的溶解度受温度影响比较大。步骤：加少量热水溶解，趁热过滤，除去泥沙，冷却结晶，过滤。（2）溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？（3）实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用？玻璃棒：加热溶解——搅拌，加速苯甲酸溶解过滤——引流取少量晶体溶于水，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，证明NaCl已经被除净。（4）如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已经被除净？