DB22_T 1679-2012 豆芽中福美双残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

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DB22

吉林省地方标准

DB22/T1679—2012

豆芽中福美双残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofthiraminbeansproutsLC-MS/MSmethod

2012-12-17发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1679—2012

前言

本标准参照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心

本标准主要起草人：杨帆、张勋、杨璐、顾婷婷、张代辉、胡婷婷、康明芹。

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DB22/T1679—2012

豆芽中福美双残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了豆芽中福美双残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。本标准适用于绿豆芽、黄豆芽和黑豆芽中福美双的残留量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

豆芽中残留的福美双用甲醇-水溶液提取，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.3二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

4.4福美双（Thiram，CAS号137-26-8，C6H12N2S4）：纯度≥99%。

4.5甲醇-水（6+4）：300mL甲醇（4.1）和200mL水混匀。

4.6甲酸水溶液（体积分数是0.1%）：量取1mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至1000mL。

4.7空白基质液：称取试料2.0g（精确到0.1g）于离心管中，加入10mL甲醇-水（6+4）（4.5），用高速匀浆机混匀，10000r/min离心3min，取上清液，残渣再用10mL甲醇-水（6+4）（4.5）重复

提取2次，合并前后三次的提取液，即得。

4.8福美双标准储备液：100.0mg/L。称取50mg（精确至0.1mg）福美双标准品（4.4）于50mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.3)溶解并定容至刻度，标准储备溶液避光4℃保存，可使用6个月。

4.9标准工作液：准确移取一定体积的标准储备溶液（4.7），根据需要用空白基质液稀释成0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的福美双系列标准工作液。该溶液须配制于棕色容量瓶中，4-6℃条件下保存。

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DB22/T1679—2012

4.10有机相微孔滤膜：0.22μm。

5仪器

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

5.2高速匀浆机。

5.3高速离心机：10000r/min。

5.4天平：感量0.0001g和0.01g。

5.5涡旋混合器。

6样品的制备

取有代表样品采用四分法分样后，经粉碎机粉碎，混匀，密封，作为试料，标明标记。

7分析步骤

7.1提取与净化

称取试料2.0g（精确到0.1g）于离心管中，加入10mL甲醇-水（6+4）（4.5），用高速匀浆机混匀，10000r/min离心3min，取上清液，残渣再用10mL甲醇-水（6+4）（4.5）重复提取2次，合并前后三次的提取液，取1mL上清液过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱分析。

7.2空白试验

除不称取试料外，均按7.1进行。

7.3测定

7.3.1色谱参考条件色谱参考条件如下：

a)色谱柱：C18，150mm×2.1mm，粒径3.5μm；

b)柱温：室温；

c)流速：0.20mL/min；

d)进样量：10μL；

e)流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液，梯度比见表1。

表1流动相、流速及梯度洗脱条件

时间min

流速mL/min

0.1%甲酸水溶液

甲醇

0

0.2

80

20

1.00

0.2

80

20

4.00

0.2

10

90

4

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