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穷则独善其身,达则兼善天下。——《孟子》
实验一N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体的合成及性能
一、简介
室温离子液体(RTILs),主要指由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的,
在室温或近于室温下呈液态的盐类。室温离子液体蒸汽压低、液态温度和电化学
窗口范围宽、热稳定性高。本实验合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐型离子液体。
二、实验原理
合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐的反应式如下:
三、仪器设备及药品:
水浴锅加热磁力搅拌器
三口烧瓶50ml球形冷凝器
温度计0—100℃吸量管(10ml,5ml)
四、实验步骤
将0.1mol(11.1ml)N-甲基吗啉和0.12mol(13.8ml)氯化苄加入到
50ml的三颈烧瓶中,在磁力搅拌下,控制反应温度40~50℃,反应时间1h,反
应完毕,抽滤产品,并用乙醚洗涤两次,
即得到目标产物,置于称量瓶,保存于干燥器中。待测,并洗净实验仪器。
五、产品的分析测定
(1)外观:于自然散射光下,目测并记录试样的颜色和透明程度。
(2)产率(%):将产物放在30℃下真空干燥24h,置于干燥器中冷却,再准确
称重,并计算产率。
(3)溶解性:选用水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇等常见溶剂进行
溶解性能的研究。(选做)
(4)采用KBr压片法,对所得物质结构进行红外表征。
实验二甘氨酸锌螯合物的微波固相合成及表征
一、实验目的
1、根据文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方法;
2、掌握微波固相合成制备甘氨酸锌螯合物的方法;
3、熟悉红外光谱仪、XRD、热分析仪的使用方法。
二、实验原理
氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是构成蛋白质的基本
结构单元,如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸;微量
穷则独善其身,达则兼善天下。——《孟子》
元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能,对生命活动起着极为重
要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂,既能充分满足
生命体对微量元素的需要,又能达到补充氨基酸的双重功效。
目前,氨基酸螯合物的合成主要采用水体系合成法。但是在生产技术上,
此法存在工艺周期长,成本高,废液污染等缺点。微波作为一种电磁波,能高速
促使分子极化旋转,增加反应物分子的碰撞频率。微波加热的非传导性加热效应,
可以加速化学反应的进行。近年来,低热固相反应是现今所提倡的绿色化学工业
生产中一种节能、高效、减污的合成方法。微波辐射辅助固相合成,能简化反应
步骤、缩短反应时间、方便分离产物、提高产率和产品纯度。
三、仪器与试剂
1、仪器:iS10型傅立叶变换红外光谱仪;X射线衍射仪;差热分析仪;微
波炉;玛瑙研钵
2、试剂:甘氨酸(AR)、ZnCl、Zn(Ac)、Zn(NO)、ZnO(AR)、95%
2232
乙醇(AR)。
四、实验内容
1、螯合物的合成
甘氨酸7.50g(100mmol)与适量的ZnCl、Zn(Ac)、Zn(NO)、ZnO(按
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