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转载:《分析测试百科网》高效液相色谱仪(Agilent1100型)操作规程
不知道楼主要什么型号的液相色谱使用方法?
一、开机
1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色
谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或
长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Win2000,进入Win2000界面。
3、双击CAGBoodpserver图标,放大CAGBoodp
server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信
息后,表示通讯成功连接,关闭CAGBoodpserve窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:
——最上方为命令栏,依次为File,RunControl,Instrumen…等;
——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、
调用文件保存文件……等;
——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测
器-数据处理-报告;
——中下部为动态监测信号;
——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱
温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Methodandcontrol”画面。
二、编辑参数及方法
1、开始编辑完整方法:
从“Method”菜单中选择“Newmethod”,出现DEF-
LC.M,从“Method”菜单中选择“Editentire
method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等
各项,单击OK,进入下一画面。
2、方法信息:
在“MethodComments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进
入下一画面。
3、泵参数设定:
进入“Setuppump”画面,在“Flow”处输入流量,如1ml/min;在“Solvent
B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert
一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“PressureLimits
Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。
4、DAD检测器参数设定:
进入“DADsignals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参
比波长带宽默认值为100nm);选择Stoptime:asPupm;
在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选N
one;范围Range:可选范围为190~950nm;步长Step可选2.0nm;
阀值:选择需要的灯;
Peakwidth(Response
time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s;
Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm
单击OK,进入下一画面。
5、进入“SignalDetails”画面,单击OK,进入下一画面。
6、进入“EditIntegration
Events”(编辑积分结果)画面,单击OK,进入下一画面。
7、进入“Specifyreport”(积分参数)画面,单击OK,进入下一画面。
8、进入“Instrumentcurves”画面,单击OK,进入下一画面。
9、进入“RunTimechecklist”(运行时间表)画面,选择“Date
Acquistition”和“StandardDate
Analsis”,单击OK,完成参数设定,回到工作站画面。
10、单击“Method”菜单,选中“Savemethod
as”,输入文件名,单击OK。(路径:e\HPCHEM\1\methods\***)
注:如果调用一个方法,则在“Method”菜单,选中“Load
method”,选方法名,单击OK。
11、从菜单“View”中选择“Onlinesignal”,选中Window
1,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点OK。(如同
时检测二个信号,则重复11,选中Window2)。
三、运行样品
1、单击泵(Pump)图标下面的小瓶图标,输入溶
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