气体绝缘电气设备环境空气中七氟异丁腈含量的测定 非色散红外法.docx

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气体绝缘电气设备环境空气中七氟异丁腈含量的测定非色散红外法

1范围

本文件规定了气体绝缘电气设备环境空气中七氟异丁腈(C4F7N)含量的非色散红外法的原理、仪器设备、测量、七氟异丁腈浓度计算、精密度和试验报告。

本文件适用于气体绝缘电气设备环境空气中微量七氟异丁腈的测定。测定范围：(0.1~1000)×10?6（体积分数）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

参比气referencegas

标准气的一种，测量时作为参比气通过非色散红外气体分析仪的参比池。3.2

非色散红外吸收法non-dispersiveinfraredabsorptionmethod利用红外吸收原理的非分光分析方法。

4原理

将待测气体注入真空气体池中，测量过程中维持池内气体压力与环境压力相同，扫描波数范围为500cm-1～4000cm-1，依据C4F7N的特征吸收峰进行定性分析；基于朗伯-比尔定律中吸光度与待测组分浓度成正比的基本原理，根据标准物质特征峰1240cm-1～1290cm-1处光谱吸收强度，采用外标法计算C4F7N含量。

5仪器设备

5.1非色散红外气体分析仪

其主要性能指标满足表1所示条件。

表1非色散红外气体分析仪主要性能指标

性能指标

参数范围

温度影响

零点漂移：±0.3μmol/mol/℃跨度漂移:读数的±0.2%/℃

压力范围

0～115kPa

数据采样频率

20Hz

模拟电压输出范围

-5V～+5V

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性能指标

参数范围

温度平衡时间

120min

仪器量程

不小于0～1000μmol/mol

精度

总体小于1%

重现性

小于0.1μmol/mol

5.2真空表

测量范围应在0Pa?300Pa。

5.3可调式流量计

参比气流量计的测量范围应为0?50ml/min，精度2ml/min。样品气(标准气）流量计的测量范围应为0?1000ml/min，精度40ml/min。

5.4真空泵

极限真空度应为0.2Pa,抽气速率不小于5m3/h。

6测量

6.1测试前的准备

6.1.1系统准备

连接好标准气瓶管路、样品瓶，并检查系统的气密性。开启非色散红外气体分析仪并预热至少120min,使之达到稳定状态。开启真空泵，将系统管路预抽成真空。

6.1.2真空度检查

打开真空压力计，检查系统管路真空度低于40Pa。如达不到该指标，需进行系统气密性检查和真空泵检查。

6.1.3管路冲洗

依次用3瓶标准气冲洗气体连接管路。对于每种标准气，至少进行3次管路冲洗操作。冲洗的气体流量为300ml/min，每次管路冲洗的时间不少于3min。每次冲洗后应打开真空泵连接，将系统管路的真空度抽至40Pa以下。打开参比气瓶的连接，将参比气流量调节到10ml/min，连续通气。

6.1.4系统稳定性检验

按照下列步骤对3瓶标准气进行重复测量：

a)先按照浓度从低到高的顺序，依次将3瓶标准气以300ml/min的流速通入非色散红外气体分析仪，每瓶标准气通气2min，取每次最后30s的电压信号平均值；再按照浓度从高到低的顺序，以同样方式测量3瓶标准气。此为一个测量周期。

b)计算每种标准气前后两次测量电压信号平均值。

c)每瓶标准气测量之前都需要对管路系统进行抽真空，使系统管路真空度达到40Pa以下。

d)如果在连续3个周期内，3种标准气的电压值波动均不超过稳定性检验阈值，系统即通过稳定性检验；否则，应继续运行以达到稳定状态，或者进行系统检漏等检查，直到满足要求。如果仪器连续运转8h以上，必须重新对系统进行稳定性检查。

注：稳定性检验阈值取决于仪器量程等，需要通过试验确定，该阈值一般相当于0.1μmol/molC4F7N浓度变化所引起的仪器输出电压信号的变化。

6.2样品测量

测量系统开机预热，经过真空度检查、管路冲洗、系统稳定性检查后，即可按照下列方式进行样品测量：

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a)按照三瓶标准气(浓度由低到高）、样品气、三瓶标准气（浓度由低到高）、样品气、三瓶标准气(浓度由低到高）的顺序，循环测量。

b)每种标准气流经样品池的时间不少于2min