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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦的残留量

文唤成;孙学明;武广元;陈卫东

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2017(053)004

【总页数】3页(P479-481)

【作者】文唤成;孙学明;武广元;陈卫东

【作者单位】华测检测认证集团股份有限公司,北京101111;华测检测认证集团股

份有限公司,北京101111;华测检测认证集团股份有限公司,北京101111;华测检测

认证集团股份有限公司,北京101111

【正文语种】中文

【中图分类】O657.63

草甘膦，别名达农，化学名N－（膦酸甲基）甘氨酸，属高效、低毒、广谱灭生

性除草剂［1］，被广泛用于农、林等行业。绿色和平组织报告显示，草甘膦对生

殖健康和神经系统有影响，还有致癌作用。草甘膦的过量使用加剧了对土壤和水的

污染。草甘膦作为毒理性较强的农药在环境和生物体内不断富集，通过食品和饮用

水进入人体，可对人体造成危害［2－4］。欧洲食品安全局（EFSA）和我国GB

2763－2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对草甘膦的残留量有

严格的限定。因此为防止草甘膦在环境和食品中的富集，应加强对土壤中草甘膦残

留量的检测。

测定草甘膦的方法主要有分光光度法、气相色谱法、气相色谱－质谱法、高效液相

色谱法、液相色谱－质谱法和离子色谱法等［5－10］。因草甘膦具有极性强、难

挥发、易溶于水、难溶于有机溶剂、无发色基团等特性，除离子色谱法外，采用上

述各种方法时，均需先对草甘膦进行衍生化，将其转化为含有特征官能团的化合物。

衍生化过程条件较苛刻，操作复杂，容易受样品中共存化合物和离子的干扰。

本工作针对草甘膦易溶于水、极性强的特点，采用超高效液相色谱－串联质谱法测

定土壤中草甘膦含量。方法无需衍生，土壤样品处理简单快速，结果重现性好，准

确度高，能满足土壤中草甘膦检测需求，具有一定的适用性。

1.1仪器与试剂

WatersACQUITYTM型超高效液相色谱仪，XEVOTQ－Smicro型三重四极杆

串联质谱仪；EYEL4－2100型旋转蒸发仪；UL125DTC型超声波清洗器（功率

2kW）；TDL－5C型离心机，METTLERTOLEDOXS105型分析天平。

草甘膦标准储备溶液：1000mg·L－1，称取0.1000g草甘膦标准品于100mL容

量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。

草甘膦标准溶液：10.0mg·L－1，移取草甘膦标准储备溶液1.00mL于100mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

草甘膦标准品（纯度为98.5%）；乙腈为色谱纯；试验用水为去离子水。

1.2仪器工作条件

1）色谱条件WatersBEHAmide色谱柱（100mm×2.1mm，1.7μm）；柱温

30℃；流量0.2mL·min－1；进样体积5μL；流动相A为10mmol·L－1乙酸铵溶

液（pH10），B为乙腈。梯度洗脱程序：0～1.0min时，B为85%；1.0～

7.0min时，B由85%升至90%，保持2.0min；9.0～9.1min时，B由90%降至

85%。

2）质谱条件电喷雾离子源（ESI），负离子扫描，多反应监测模式（MRM）；毛

细管电压2.00kV；离子源温度150℃；脱溶剂气流量800L·h－1，脱溶剂气温度

350℃；锥孔反吹气流量30L·h－1，锥孔电压50V；母离子为m／z167.90，子

离子为m／z123.80，149.80，其中定量离子为m／z149.80。

1.3试验方法

土壤样品为污染场地采集的柱状样品，将其风干、缩分，过0.25mm（60目）筛，

于500℃烘4h。

称取风干过0.25mm筛土壤试样5.00g，加20.00mL水于50mL离心管中，摇匀

后，超声提取20min，以4000r·min－1转速离心10min，取上清液，过

0.22μm水相滤膜，按仪器工作条件进行测定。

2.1色谱行为

草甘膦标准溶液的色谱图见图1。

2.2提取条件的选择

试验考察了振荡、超声等2种提取方式对草甘膦