DB22_T 2207-2014 人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定高效液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

ICS65.020.20B38

DB22

吉林省地方标准DB22/T2207—2014

人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofresiduesofmetalaxyl-M,hexaconazoleandtrifloxystrobininginsengHighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2014-12-11发布2014-12-30实施

吉林省质量技术监督局发布

I

DB22/T2207—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：高洁、许允成、冯家、白庆荣、倪淑凤、李爱军、王春伟、杨丽娜、陈长卿、王雪、王燕、刘丽萍、张凯新、张燕超、刘畅、姜云、闫嘉琦、吕彦斌、王睿。

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DB22/T2207—2014

人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定高效液相色谱-

质谱/质谱法

警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了人参中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鲜人参根、茎、叶和干人参根中精甲霜灵、己唑醇和肟菌酯残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

6379

测试方法与结果的准确度（准确度与精密度）

GB/T

6682

分析实验室用水规格和实验方法

GB/T

8170

数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

试料中的精甲霜灵和肟菌酯用丙酮提取，己唑醇用乙腈提取，经PSA固相萃取小柱净化，用乙腈-甲苯混合溶液（3+1）洗脱，用高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.2甲苯（C7H8）：色谱纯。

4.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.5乙腈-甲苯混合溶液（3+1）：量取3份乙腈和1份甲苯，混匀。4.60.1%甲酸水溶液：1份甲酸+999份水。

4.7乙腈-0.1%甲酸（3+1）：量取3份乙腈和1份0.1%甲酸水，混匀。4.8有机相微孔滤膜：0.22μm。

4.9PSA(N—丙基乙二胺)固相萃取柱：500mg/6mL或相当者；使用前，用10mL乙腈-甲苯（4.5）活化。

4.10农药标准品

4.10.1精甲霜灵（C15H21NO4，纯度为99.5%，CASNo.70630-17-0）。

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DB22/T2207—2014

4.10.2肟菌酯(C20H19F3N2O4，纯度为99.0%，CASNo.141517-21-7)。

4.10.3己唑醇(C6H12N2S4，纯度为99.0%，CASNo.79983-71-4)。

4.11标准储备液：分别称取精甲霜灵和肟菌酯标准品10.0mg(精确至0.1mg)，分别置于100mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解，并定容配制成浓度100μg/mL的标准储备液；称取已唑醇标准品10.0mg(精确至0.1mg)，分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解，并定容配制成浓度100μg/mL的标准储备液，4℃以下保存。

4.12标准工作液的制备：准确移取标准储备溶液，精甲霜灵和肟菌酯用丙酮，已唑醇用乙腈稀释、定容，配制成需要的工作标准溶液，现用现配。

5仪器

5.1高效液相色谱三重四级杆串联质谱仪。5.2天平：感量为0.001g和0.0001g。5.3高速离心机：10000r/min。

5.4涡旋混合器。5.5旋转蒸发仪。5.6组织捣碎机。5.7高速粉碎机。

6试样制备

6.1鲜人参根、茎和叶：分