安捷伦高效液相色谱仪操作规程 .pdfVIP

安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程

一、开机

（1）翻开计算机，登陆windows操作系统。

（2）翻开主机各模块电源〔从上至下〕，待各模块完成自检后，再双击桌面“仪

器1联机〞图标，进入化学工作站，从视图菜单中选择“方法和运行控制〞

画面。

（3）进展仪器配置，点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-。把各流动相

放入相应的溶剂瓶中。

（4）编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项〔四元泵、TCC、

VWD、仪器曲线参数设定，仪器参数默认〕，完成后，文件→方法另存为

→编辑名称，保存方法。

（5）排气。旋开排气阀〔逆时针〕，右单击“四元泵〞图标出现快捷键，点击

“方法〞设置泵流速，l流量梯度100，也可5ml/min，流量梯度10。一

般冲洗3-5min，注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体

排出，观察管路中气体位置，以其排净为目的。关泵，关闭排气阀〔顺时

针〕。〔注意：先开排气阀，再开泵，先关泵，后关排气阀〕。

（6）在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值，谨防空进。将泵流速设

置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。

（7）换流动相，待柱前压力根本稳定后，翻开检测器，视图，在线信号，选择

信号，观察基线情况。

二、数据采集信息编辑及进样

（1）编辑样品信息：点“单次样品〞小瓶，或点击运行信息-单次进样，设定

操作者姓名，样品数据文件名，进样量等。

（2）编辑好样品信息前方可进样。

三、数据处理

（1）翻开桌面“仪器1脱机〞，单击“数据分析〞进入数据分析画面。

（2）从“文件〞菜单中选择调用信号，选择您的数据文件名，单击确定。

（3）谱图优化。从“图形〞菜单中选择“信号选项〞从范围中选择“自动量程〞

及适宜的显示时间，或选择“自定义量程〞调整，反复进展，直到图比例

适宜为止。

（4）积分。从“积分〞中选择“自动积分〞，假设积分结果不理想，从菜单中

选“积分事件〞，更改数据为适宜的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、

最小峰高〞，从“积分〞中选择积分选项，那么数据被积分，如积分结果

不理想那么修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数

存入方法。

（5）校正表设计。点击“校正〞菜单中的“校正设置〞给出各个参数，点击确

定，调出建立校正表所需的谱图并对谱图进展图形优化和积分优化。点击

校正→新建校正表，选择自动设定→确定，在校正表中给出正确的“化合

物名〞和“含量〞如需增加校正点数，校正→添加级别，给出第二校正点

的含量，以此类推。校正表建立完成后点击“确定〞点击“保存图标〞将

校正表存入方法中，或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹，编辑日期

及前缀存入。

（6）数据结果及报告打印。在校正表的根底上翻开样品图谱，编辑报告格式：

外标法等，读出含量。点击计算结果和报告打印图标，或预览报告后点击

右下角“打印〞打印出报告。可点击积分，去掉含量为零的点。

四、关机。

（1）关机前用过渡液冲洗半小时以上，再用甲醇冲柱子和系统半小时。然后关

泵。

（2）退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机。

（3）关闭主机电源开关。

五、考前须知。

（1）流动相使用前必须经过过滤，不要使用多日存放的纯水。

（2）流动相必须经过脱气处理，可用超声波震荡15-30min。

（3）氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关机。

（4）做完样应清洗进样阀，假设使用含盐流动相，应先用水冲洗手动进样阀，

再用甲醇洗，清洗时搬动进样阀数次，每次数毫升。