一种二氧化硅改性介孔材料的制备方法 .pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN106669648A

(43)申请公布日2017.05.17

(21)申请号CN201510740299.9

(22)申请日2015.11.05

(71)申请人中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院;中国石油化工股份有限公司

地址116045辽宁省大连市旅顺口区铁山街道创新路1号213号

(72)发明人郑步梅王振宇张淑梅

(74)专利代理机构

代理人

(51)Int.CI

B01J21/12

B01J35/10

B01J20/10

B01J20/28

B01J20/30

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种二氧化硅改性介孔材料的制备

方法

(57)摘要

本发明公开了一种二氧化硅改性介

孔材料的制备方法，包括如下内容：（1）

测定介孔材料的质量吸水率，并且使其吸

水达到饱和；（2）将吸水饱和的介孔材料

进行半干燥脱水，得到半干燥处理的介孔

材料；（3）在双锥浸渍罐中用含硅酯的有

机溶剂溶液浸渍步骤（2）得到的介孔材

料，然后升温，经冷凝回收有机溶剂；

（4）再经干燥、焙烧，得到二氧化硅改性

的介孔材料。本发明方法改性的介孔材料

具有较高的机械强度，该方法操作简单，

在催化、吸附等领域有着广阔的应用前

景。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种二氧化硅改性介孔材料的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)测定介孔材

料的质量吸水率,并且使其吸水达到饱和;(2)将吸水饱和的介孔材料进行半干燥脱水,

得到半干燥处理的介孔材料;(3)用含硅酯的有机溶剂溶液浸渍步骤(2)得到的介孔材

料,然后升温,经冷凝回收有机溶剂;(4)再经干燥、焙烧,得到二氧化硅改性的介孔孔

材料。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的介孔材料为介孔氧化铝、

介孔氧化硅、介孔过渡金属材料或介孔磷酸盐材料中的一种或几种。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的半干燥脱水过程如下:介孔

材料均匀平铺与干燥带上,平铺厚度为3~4cm,干燥带传动速度为30~70m/h,干燥带

长度为30~50m,干燥温度为120~160°C。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的浸渍过程采用双锥浸渍罐,

浸渍催化剂时的旋转速度为2~5转/分钟。

5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的硅酯是正硅酸甲酯、正硅

酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯或多烷基硅脂中的一种或几种。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机溶剂为环己烷或己

烷。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中有机溶剂中硅酯的浓度为

0.001g/ml~0.1g/ml。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)有机溶剂与半干燥介孔材料的浸

渍体积比为1:1~3:1,浸渍时间为1~24小时。

9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的升温,冷凝回收有机溶剂的

步骤为:由室温以0.5~5°C/min的速率将双锥浸渍罐升温至60~90°C并恒温2~10小

时,此时低沸点的有机溶剂汽化并经由双准浸渍罐顶部的导管通入冷却器中,冷凝回

收。

10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的干燥温度为100~150°C,

干燥时间为2~20小时;焙烧温度为400~800°C,焙烧时间2~12小时。

11.按照权利要求1~10任一权利要求所述的方法制备的二氧化硅改性介孔孔材料,其

特征在于:二氧化硅涂层负载于介孔材料的外表面,二氧化硅涂层厚度为0.01~10nm。