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液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯

酰胺

张凌云1刘波1徐荣1卢益新1谭美凌1赵宇1伍子同2

（1深圳市水务集团水质监测站深圳518000;

2武汉理工大学理学院化学系武汉430070）

摘要建立了用液相色谱-串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-ParmerPTFE滤膜过滤

样品，采用AcquityHSST3(1.8μm,2.1X50mm)柱分离，以0.1%甲酸和甲醇为流动相（体积比95：5）分离。

采用UPLC/MS/MS电喷雾电离正离子模式（ESI+），多反应检测（MRM），以外标法定量分析。该方法在0.10

-1-1-1

μg·l到0.60μg·l有良好线性范围。最低检测下限（LOD）0.10μg·l。加标回收率范围为

88.9%-106.7%。相对标准偏差均低于8.2%。方法适用与水中丙烯酰胺的测定，具有灵敏度高、重现性好的

特点，在水质监测中有重要作用。

关键词质谱,LC/MS/MS,丙烯酰胺,饮用水,外标法。

1引言

丙烯酰胺（Acrylamide）是一种水溶性小分子白色结晶状固体（图1），溶于水，乙醇等

极性有机溶剂，是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺在水处理中用作絮凝剂，在饮用水的处理

中有助于水的澄清。丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为IIA类致癌物[1]，它的α，β

-不饱和氨基系统非常容易与亲核物质通过迈克尔加成（Michaeladdition）发生化学反应，

从而影响蛋白质的正常功能而致病[2]。急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性[3]、生殖、

发育毒性[4]。动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。由于丙烯酰胺单

体可导致生物遗传物质的改变及引起癌症，并且有神经毒性，世界卫生组织规定饮用水中的

丙烯酰胺最高限量不超过0.5μg·l-1[5].因此，有必要建立一种合适的测定方法以检测饮

用水中的低含量丙烯酰胺。丙烯酰胺极性很强，在常温下易分解[6]。目前，国内外测定痕量

丙烯酰胺的方法主要有高效液相色谱法、气-质联用法及衍生化法[7-9],但不适用于测定水中

的丙烯酰胺。而测定水中痕量丙烯酰胺有液相色谱-串联质谱联用法[10]、高效液相色谱法

[7]。但是这些方法测定步骤繁琐、灵敏度低、不能满足大多数实验室的检验要求。

本论文陈述了使用液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法，该法有前处

理简单、测定周期短、灵敏度高、重现性好等优点。

图1丙烯酰胺的结构式与化学性质

Fig.1Chemicalstructureandpropertiesofacrylamide

2实验部分

2．1实验仪器、试剂与样品

2．1．1仪器

WatersAcquity超高液相色谱仪(配备自动进样器、二元梯度泵)；AcquityHSST3(1.8

μm,2.1X50mm)色谱柱；MicromassQuattroPremierXE四级杆串联质谱仪；Barnsted超纯

水器；ANDAF-2000十万分之一电子天平。

2．1．2试剂

纯水制备自Barnsted超纯水器，电导率为18.2MΩ,TOC0.2PPM,并去热源；丙烯酰胺固

-1

体标准品购自CxbioBiotech.；丙烯酰胺液体标准品浓度1000μg·ml，溶剂为甲醇，购

自美国百灵威；甲醇（HPLC级，德国Merck公司）

2．2实验条件

2．2．1色谱条件

色谱柱：WatersAcquityHSST3(1.8μm,2.1X50mm);柱温：30℃；流动相：甲醇-水（0.1%

甲酸），体积比5：95；进样量10μl；流速：0.25ml·min-1。

2．2．2质谱条件

离子源：ESI+模式；毛细管电压：3.