超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中15种全氟化合物 .pdfVIP

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中15种全氟化合物

赵玉乐;朱冬雪;黄宝勇;肖志勇;杨红菊;何沛桥;赵源;唐晓菲

【摘要】建立了蔬菜中15种全氟化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.采

用离子对液液萃取法提取蔬菜样品中全氟化合物.向冷冻干燥后的样品中加入

Na2CO3/NaHCO3缓冲液和四丁基硫酸氢铵TBAHs溶液,经过甲基叔丁基醚

MTBE溶液两次震荡提取,再加入石墨化炭黑Carbon-GCB粉末净化,氮气浓缩,甲

醇定容.甲醇-水(均加入醋酸铵)溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY

UPLCBEHShieldRP18色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)检测,

内标法进行定量分析.本方法在12min内完成15种全氟化合物的分离分析.15种

全氟化合物在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系系数r0.9955,检出限为

0.001~0.029μg/kg,定量限为0.003~0.096μg/kg.在添加浓度1.0、5.0和

10.0μg/kg水平下,15种全氟化合物在黄瓜、番茄、油菜中的添加回收率为

71.65%~122.57%,相对标准偏差均小于19.7%.该方法样品处理简单,选择性好,且

灵敏、准确,可用于蔬菜中全氟化合物的检测.

【期刊名称】《农产品质量与安全》

【年(卷),期】2017(000)003

【总页数】7页(P42-48)

【关键词】蔬菜;全氟化合物;超高效液相色谱-串联质谱;离子对液液萃取法

【作者】赵玉乐;朱冬雪;黄宝勇;肖志勇;杨红菊;何沛桥;赵源;唐晓菲

【作者单位】北京市农业环境监测站,农业部农产品质量安全环境因子风险评估实

验室(北京),北京100029;北京市农业环境监测站,农业部农产品质量安全环境因

子风险评估实验室(北京),北京100029;北京市农业环境监测站,农业部农产品质

量安全环境因子风险评估实验室(北京),北京100029;北京市农业环境监测站,农

业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室(北京),北京100029;北京市农业环

境监测站,农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室(北京),北京100029;

北京市农业环境监测站,农业部农产品质量安全环境因子风险评估实验室(北京),

北京100029;北京市农业环境监测站,农业部农产品质量安全环境因子风险评估实

验室(北京),北京100029;北京市农业环境监测站,农业部农产品质量安全环境因

子风险评估实验室(北京),北京100029

【正文语种】中文

全氟化合物（PFCs）是一类氟化有机物，具有疏水疏油的性质以及稳定的化学结

构，在工业、商业及消费品中被广泛使用[1～3]。由于PFCs应用范围广，且能随

食物链的传递在生物机体内富集，已成为当前备受关注的环境污染物质之一。生态

毒理研究表明，PFCs具有诱发肝中毒、发育毒性、免疫毒性、内分泌干扰及潜在

的致癌性等[4～7]。在水、土壤、人体及动植物体等基质中，近年来已陆续被报道

检出PFCs[8]。蔬菜是人们膳食的重要农产品，是食物链传递的重要一环，在其生

长过程当中，会受到各种环境因素（如地表水、地下水和土壤等）的影响。因此，

对蔬菜样品中PFCs的分析和控制，对人类饮食和人体健康有着重要的意义。

目前，PFCS主要的分析方法是液相色谱－质谱联用法[9～11]，对样品的提取主

要采用离子对液液萃取、液液萃取、液固萃取、碱消解等，样品净化手段主要有分

散固相萃取（如加入石墨化炭黑等）和过固相萃取柱[11～12]。如路国慧等[13]用

过OasisWAX固相萃取柱前处理方法结合液相色谱－质谱联用分析测定水中

PFCS，蓝芳等[14]用过OasisWAX固相萃取柱前处理方法结合液相色谱－质谱联

用分析测定葡萄酒中PFCS，潘媛媛等[15]用甲醇萃取过固相萃取柱前处理方法结

合液相色谱－质谱联用分析测定土壤、底泥和活性污泥中PFCS，陈军等[16]用甲

醇萃取过固相萃取柱前处理方法结合液相色谱－质谱联用分析测定土壤中多种

PFCS，王杰明等[17]用离子对液液萃取过OasisWAX固相萃取柱前处理方法结合

液相色谱－质谱联用分析测定动物内脏和肌肉组织中PFCS，李静等[18]用乙腈提

取加入石墨化碳黑分散萃取净化前处理方法结合液相色谱－质谱联用