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小儿氨酚黄那敏颗粒现行质量标准的改进建议

宋宁宁

【摘要】目的:改进小儿氨酚黄那敏颗粒现行质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)

对胆酸进行定性鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定本品中马来酸氯苯那敏的含量.

结果:薄层色谱能很好地检出胆酸;高效液相色谱测定本品中马来酸氯苯那敏在

0.08～0.48μg呈良好的线性关系,r＝0.9998,平均回收率为98.9%,RSD＝0.2%(n

＝9).结论:改进后的方法简便、准确、专属性强,能更好地控制该制剂的产品质量.

【期刊名称】《广西医科大学学报》

【年(卷),期】2011(028)003

【总页数】3页(P354-356)

【关键词】小儿氨酚黄那敏颗粒;胆酸TLC;HPLC法;马来酸氯苯那敏

【作者】宋宁宁

【作者单位】广西食品药品检验所南宁530021

【正文语种】中文

【中图分类】R927.11

小儿氨酚黄那敏颗粒是由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄组成,为解热

镇痛药,临床主要用于感冒或流感引起的发热、头痛、鼻塞、流涕。现行质量标准

收载于《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第三册[1],其鉴别(2)为人

工牛黄中胆酸的化学鉴别,由于灵敏度低,常导致假阴性的出现,本文将鉴别(2)由原来

的化学反应修订为薄层鉴别;现行标准未对该药品中的微量有效成分马来酸氯苯那

敏进行质量控制,为提高制剂的质量要求,保证药品使用的安全、有效,本文参考有关

文献[2,3],采用高效液相色谱法(HPLC),测定了该制剂中马来酸氯苯那敏含量。修订

后的质量标准简便、快速、准确,专属性强,更能有效地控制产品的质量。

1仪器与试药

Waters2695高效液相色谱系统,Waters2487紫外检测器,Waters996二极管阵列

检测器;Empower色谱工作站;MILLI-PORE纯水处理器。马来酸氯苯那敏对照品:

中国药品生物制品检定所提供,批号:100047-200305,含量为99.3%。小儿氨酚黄

那敏颗粒(广西某某某药业有限公司提供:批号为ht01,ht02,ht03;广西某某药业股

份有限公司提供:批号为yk01,yk02,yk03;广西某某某制药厂提供:批号为

cz01,cz02,cz03);硅胶G、硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工厂);甲醇为色谱纯,水

为高纯水,其它试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1人工牛黄中胆酸的薄层色谱鉴别:取本品4袋,研细,加氯仿50mL,超声处理10

min,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸

对照品,加乙醇制成每1mL含0.15mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(T

LC)(中国药典2010年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各10μL分别点于同

一硅胶G薄层板上,以正己烷—醋酸乙酯—醋酸—甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液

为展开剂,展开,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟使斑点清晰,置紫

外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的荧光和位置应与对照品溶液的

主斑点相同,而阴性样品无干扰,见图1。

图1胆酸TLC鉴别1.阴性2.胆酸3～5.样品

2.2含量测定

2.2.1色谱条件:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为甲醇∶水∶冰醋酸

(25∶75∶2.5);测定波长:262nm;流速:1.0mL/min,进样量20μL。

2.2.2对照品溶液的制备:精密称取在105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品

12.34mg,置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,精密量取该液2mL,加

流动相稀释至50mL,即得。

2.2.3供试品溶液的制备:取本品细粉约1.5g(约相当于马来酸氯苯那敏0.125mg),

精密称定,置具塞锥瓶中,精密加流动相25mL,超声处理10min使充分溶解,摇匀,

滤过,取续滤液,即得。

2.2.4阴性对照溶液的制备:取不含马来酸氯苯那敏的阴性样品适量,按供试品溶液

的制备方法制成阴性对照溶液。

2.2.5阴性样品干扰试验:精密吸取阴性对照溶液、供试品溶液、对照品溶液各

20μL,按上述色谱条件分别进样测定,色谱见图2。阴性对照无干扰。

2.4.6线性范围:精密称取马来酸氯苯那敏对照品适量,加流动相制成1mL约含0.2

mg马来酸氯苯那敏对照品储备液,分别精密吸取1,2