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液质联用操作说明
液质联用操作说明
一、
1.使用前先检查流动相是否充足,若不够,请及时添加。(B瓶是
甲醇,C瓶是乙腈)
2.排气:把液相泵打开,将里面的开关逆时针旋转180°,打开显
示器,打开软件“LCQ”,单击窗口左上角的按钮联机,单击purge
排气,待purge重新变回黑色,表明排气完成。将液相泵开关顺时针
旋转180°,直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂,“solventvalueB”:100%(配样溶剂应与
流动相保持一致),“flowrate”:0.2mlL/min,“Download”,
“pumpon”,“close”。
二、
1.观察电喷雾源里面是否有液体排出,等有液体流出后将里面的
针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮,使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很
多杂乱无章的峰,仪器上“scan”灯亮蓝光,表示已经接通高压
电流,其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器,然后吸取一定量的溶剂,在“inject”状
态,将注射器插入进样孔,切换成“load”状态,将注射器中的液体
注入进样口,进完样之后切换到“inject”状态。观察窗口中显示出的
背景峰,重复注射溶剂,直到背景峰杂乱无章,没有出现特别明显的
峰即可。
4.点击“Definescan”选择分子量范围,尽可能使需要的峰位于
横坐标的中间,点击“apply”,然后点击“OK”
5.点击“AcquireDate”,选择文件保存路径。在E盘的
“teachers”中选择自己导师的文件夹(没有的就自己新建一个),
然后建议创建一个以日期命名的文件夹,例如:
“E/teachers/wangzhaoyang,
6.进样:将化合物名字改为对应的名称,单击“start”,再点击
“view”,然后再点击下窗口右上角的按钮,使其变为绿色,进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标,下窗口就可以显示出该处峰
的具体分子量情况,同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行
刷新。测试完后回到原来的窗口中点击“stop”,停止测试。
三、
1.保存质谱图,将需要的出峰页面复制(Ctrl+C),然后在之前
保存文件的文件夹里面
新建一个“word”文档,将图片粘贴(Ctrl+V)在里面,并做好
标记。
2.继续测试其他样品,可以根据样品的性质,选择正/负离子谱。
3.做完一个样品之后要用溶剂重复清洗仪器多次(多次注射溶
剂),直至背景峰杂乱无章,没有出现特别明显的残留峰。
四、
1.当全部样品都做完时,点击窗口中的“on/standby”按钮,使
其处于“standby”状态。
2.点击左上角的按钮,点击“pumpoff”,将软件关闭,关闭电
脑显示器。
3.当“scan”灯不亮后,将电喷雾源中的针重新插回原处。
4.拷贝数据(切记,不能用U盘):插入光盘,单击“Shortcut
toRecordNow”,选择“DataDisc”,点击“Add”,选择
“Burn”,即可拷贝所要的数据。
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