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核磁仪器分析操作

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核磁仪器分析操作

核磁仪器分析操作

核磁共振(NMR)是近年来随着科学技术的发展，用于结构测定的一种新方法，已成为化学、化工、医疗和环保等部门研究工作的重要手段。近几年来，随着我国仪器制造水平的提高，尤其是中、低场核磁共振仪器性能和品质的进步，NMR的应用已经进入了科研及生产单位的研究室、实验室，进一步拓宽了应用领域。然而由于各单位的测试条件(如测试环境、样品状态等)千差万别，测试时应注意的问题较多，为方便大家正确使用，特介绍一般测试条件下的操作及注意事项。

一、准备工作

(一)检查仪器

在开机前要检查仪器各部件是否正常，冷却剂及其循环系统是否正常。

(二)样品准备

样品要求：样品量少、均匀、试样量要保持恒定；样品表面无油脂、无吸附物；尽量保持试样的原状态，特别是极性分子；样品周围无强电磁场干扰。

取样后立即将样品固定在样品台上并紧好固定螺帽，样品表面应避免接触空气，以防止样品污染和吸潮。待测样品应是固体或溶液，且试样量要适中，过少影响测试结果，过多易导致样品台移动困难。对于一些受压力影响较大的样品(如液体)，试样不能超过台面空间的四分之三或用吸引棉球轻轻固定在样品台上，以保证仪器的稳定。如果使用中的样品台真空抽吸孔被堵塞或损坏，则会影响正常测试。为了避免这些问题的出现，除了做好日常维护工作外，测试时最好不要打开样品盒盖。如果使用自动清洗装置对吸附在腔体表面的样品残渣进行清洗，则应确保清洗装置的畅通和正常工作。

二、操作步骤

(一)开机预热

开机后仪器需预热15～30分钟方可正常工作。

(二)参数设置

根据测试目的选择测试模式(如单次模式、连续模式)，选择扫描序列和脉冲序列等。通常一般根据样品类型及特性设置以下几个参数：磁场强度H(在3.0～3.5T范围内可根据实际选择一个合适的值)；谱线分辨率选择合适的扫描时间T2弛豫时间测量和标准图谱均标明了谱线分辨率是以Hz为单位的脉冲重复频率(PRF)。对于大多数有机化合物来说，选择较高的磁场强度可得到较高的分辨率。但应注意磁场强度过高会使信号幅度减小且噪声增大。对于某些极性较强的物质或溶剂，选择较低的磁场强度可得到较好的信号。对于某些极性较弱或非极性的物质，则应选择较高的PRF以便得到较大的信号幅度。如果不能根据实际情况确定合适的PRF，可以参考相关标准谱库中的谱图或向本领域专家咨询。设置谱线分辨率时应考虑到对邻近峰的分离度及需要测定的时间等因素。同时还应考虑到环境噪声的高低等因素的影响。开机自校准和多次扫描剔除随机噪声法也是一种有效的去噪方法。测量环境可能对测量结果产生重要影响。测量环境中不能有高磁场干扰(50Hz)，不应有金属类粉尘和潮气等对磁场有影响的事物存在。屏蔽条件良好的场所可使测试环境下的磁场提高到接近理论极限值。对于一些受压力影响较大的样品(如液体)，应考虑采用适当的压力控制措施以保证测试结果的准确性。对于一些需要重复测定的情况，应将已测定的谱图保存起来以便以后使用。对于一些需要保密的谱图应采取相应的保密措施。

(三)测试操作

按“开始”键开始测试，仪器自动完成测试过程并给出相应的测试报告。测试完成后关闭仪器前应先关闭软件操作界面并断开电源开关。

三、注意事项

(一)严禁将测试样品放置在探头和梯状支撑器上或用手触摸探头和梯状支撑器表面；探头及梯状支撑器只能使用厂家提供的专用清洗片进行清洗。清洗片上印有探头或梯状支撑器的型号标记方可使用。

(二)每次测试完毕后应将仪器工作台上的残留物清洗干净并注意做好日常维护工作。仪器不使用时最好将探头用塑料袋封装以防止灰尘污染。探头长期不用时应定期通电预热几分钟以保证探头性能稳定。

(三)仪器使用过程中如发现异常现象或测试结果不符合要求时，应立即关机并通知专业人员进行检查维修。仪器使用人员应熟悉仪器的基本原理和维护保养方法并能正确使用本仪器及有关设备以避免不必要的损失。随着中低场核磁共振技术在各个领域的广泛应用和技术的不断进步，NMR分析测试必将更加普及和提高，为此要求我们仪器的使用人员不断提高素质和工作

核磁仪器分析操作

一、核磁仪器分析简介

核磁共振（NMR）是一种广泛用于化学、生物学、材料科学等领域的技术，它通过测定氢核（质子）在外加磁场中的共振频率来确定物质的分子结构和化学成分。核磁仪器分析操作主要包括样品准备、仪器设置、数据采集和处理等步骤。

二、样品准备

1.样品选择：选择适合的样品是进行核磁分析的关键。通常需要选择具有特定化学结构或化学环境的样品，如有机化合物、生物样品、无机物质等。

2.样品处理：根据实验需要，需要对样品进行适当的处理，如提取、分离、稀释等。处理过程中应注意避免引入干扰信号或影响实验结果的因素。

三、仪器设置

1.磁场强度：根据实验需求选择适当的