液相色谱进样操作规程 .pdf

题目：液相色谱进样操作规程

制定/修订人：日期：批准人：日期：

审核人：日期：分发部门/岗位：质保部、化验室

目的

为了色谱峰有很好保留时间，避免出现交叉污染染和无法辨别其它的怪峰，保证检测结

果的重现性。

范围

适用液相色谱手动进样。

职责

分析室所有分析人员。

规程

1.六通阀的进样方式有部分装液法和完全装液法两种。①用部分装液法进样时，进样量应

不大于定量环体积的50%（最多75％），并要求每次进样体积准确、相同。此法进样的准确

度和重复性决定于注射器取样的熟练程度，而且易产生由进样引起的峰展宽。②用完全装液

法进样时，进样量应不小于定量环体积的5~10倍（最少3倍），这样才能完全置换定量环内

的流动相，消除管壁效应，确保进样的准确度及重复性。

2.六通阀使用和维护注意事项：①样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤，以减少微粒

对进样阀的磨损。②转动阀芯时不能太慢，更不能停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵

内压力剧增，甚至超过泵的最大压力；再转到进样位时，过高的压力将使柱头损坏。③为防

止缓冲盐和样品残留在进样阀中，每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗，或先用

能溶解样品的溶剂冲洗，再用水冲洗。

3.对于手动进样器，当使用缓冲溶液后，或者进浓度差异比较大的样品时要用专用工具而

不是用带针头的注射器冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。

4.进样量的多少要根据定量管的LOOP体积决定。

当样品量少时：进样体积由注射器的进样体积决定，但最大进样体积要小于1/2loop体

积。

当样品量较多时：进样体积由定量管的体积决定，为保证样品完全把定量管的流动相置

换干净，需注射5~6倍的LOOP体积。

5.要使用专用的液相注射器进样，绝对不可以用气相的注射器。