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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN101209842A
(43)申请公布日2008.07.02
(21)申请号CN200610171586.3
(22)申请日2006.12.31
(71)申请人北京金源化学集团有限公司
地址100029北京市朝阳区惠新东街甲2号北奥大厦18层
(72)发明人张喜军陈朝晖邱明建张雅丽
(74)专利代理机构
代理人
(51)Int.CI
C01B33/113
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种有机硅反应副产物生产白碳黑
同时回收产品的方法
(57)摘要
本发明涉及一种综合回收利用技
术,就是将有机硅反应中产生的胶状或悬
浮颗粒状的副产物进行碱化处理,得到溶
液状的硅酸盐溶液。用有机溶剂萃取回收
体系中的产品,而硅酸盐溶液再调节溶液
pH值,得到氧化硅沉淀,最后经过后处理
工序得到白碳黑。本发明不仅利用有机硅
反应的副产物,将其转变为白碳黑,同时
回收副产物中包裹的部分产品,提高反应
总收率。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:将有机硅反应产生的
胶状或悬浮颗粒状的副产物,或如果反应产物对碱不敏感并且可以在某种有机溶剂
中有良好的溶解能力,直接使用未分离的反应混合物,进行碱化处理;用有机溶剂
萃取出反应产物,得到溶液状的硅酸盐溶液;调节硅酸盐溶液的pH值,得到氧化
硅沉淀;干燥或灼烧氧化硅沉淀,得到白碳黑。
2.根据权利要求1所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
有机硅反应产生的胶状或悬浮颗粒状的副产物是指有机卤硅烷、有机氢硅烷和有机
烷氧基硅烷等有机硅烷参与反应后体系的副产物,其中有机硅烷包括四氟化硅、四
氯化硅、三氯氢硅、二氯氢硅、三氯甲基硅烷、二氯甲基硅烷、二氯甲基氢硅、三
氯苯基硅烷、四甲氧基硅烷,四乙氧基硅烷、三甲氧基氯硅烷、二甲氧基二氯硅烷、
三乙氧基氯硅烷、二乙氧基二氯硅烷、三甲氧基氢硅、三乙氧基氢硅等。
3.根据权利要求1所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
所述碱包括氢氧化钠,氢氧化钾,碳酸钠,碳酸钾等中的一种或多种,优选氢氧化
钠和碳酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
碱化反应的反应温度为80~130℃,优选90~110℃;反应压力为0.06~0.3MPa,
优选0.09~0.15Mpa;反应时间为10分钟~8小时,优选30分钟~2小时。
5.根据权利要求1所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
硅∶碱摩尔比为1.0~6.0,优选1.5~3.0。
6.根据权利要求1所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
萃取用有机溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烷、二甲
苯、苯、甲苯、石油醚,柴油,煤油、汽油、己烷、庚烷、辛烷、乙醚、丁醚等,
优选四氯乙烷、甲苯或石油醚。
7.根据权利要求1所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
用酸性物质调节硅酸盐水溶液的pH值降低到8~11范围,优选8.5~10.5。
8.根据权利要求1所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
为了得到各种性能的白碳黑,如无定形白碳黑和纳米白碳黑等,一般在用酸性物质
调节pH值步骤之前往体系加入一些功能助剂,以调节含水氧化硅的形态和结构,
从而最后得到各种性能的白碳黑。
9.根据权利要求8所述的一种由有机硅反应副产物生产白碳黑的方法,其特征在于:
所述功能助剂包括稳定剂、表面改性剂、浮选剂等,选自硫酸钠、石油磺酸、十二
胺、甲醇、乙醇、乙二醇、二甘醇、聚乙二醇、聚氧乙烯醚、烷氧基硅烷、烷基氯
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