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WATERS2695仪器操作简明流程
2695分离单元使用操作:
1)开机自检
打开电源开关,仪器开始自检(4-5min),待屏幕上方出现“Idle”字样表示自检成功。
2)脱气(Degas)
按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status(1)”界面,移动光标
至“DegasserMode”,按Enter选择“On”,打开在线脱气。
3)设定柱温(可选项)
在“Status(1)”界面,移动光标至“ColHtrSet”,输入目标温按Enter即可。(可在工作站
方法中设置)
4)PrimeSealWash(清洗柱塞杆)
按“Menu/Status”键回到“Menu”界面,按下排功能键“Diag”,然后再按下排功能键“Prime
SealWsh”,“Start”,冲洗1~2min后,“HALT”,“CLOSE”。
5)WetPrime
在“Status(1)”界面中“Composition”下,选择将用到的溶剂通道为“100%”,按液晶屏
幕右下角“DirectFunction”键,移动光标选择“2WetPrime”,“OK”,流速及时间可使用默
认值,也可自行设定(如:5ml/min,3min),“OK”即可。
将每一个会用到的溶剂通道按照上述操作一次。
6)PurgeInjector(注射器排气泡及清洗)
进入“DirectFunction”界面后,选择“3PurgeInjector”,“OK”,默认数值为6,“OK”。
7)PrimeNeedleWash(清洗注射针)
进入“Diagnostics”界面,按下排功能键之“PrimeNdlWsh”,“Start”,默认30秒钟,“Close”,
即可返回“Diagnostics”界面。
注:以上4)-7)为溶剂系统前处理过程,建议每天开机后依次进行。若发现注射器中有气
泡,则可重复6)直至排除。如果流动相中含有盐类,则实验结束后必须用水清洗柱塞杆(即
操作4))。
8)平衡柱子
在“Status(1)”界面上,按流动相比例设定各通道溶剂比例后,再WetPrime操作一次,
然后设置流速,平衡色谱柱30-60min。
9)放置样品
拉开样品转盘舱门,将盛有待测样品溶液的样品瓶放入转盘中,记下样品瓶号,关上舱门。
10)检测样品
打开工作站,设置仪器方法、方法组、自动进样序列等,监视基线、检测样品。
11)分析处理数据、打印报告
12)清洗注射器、针、柱塞杆
参见上述4)、7)。
13)清洗色谱柱
用水冲洗柱子40-60min(视柱子规格不同,流速通常1ml/min);然后用甲醇或乙腈冲洗柱
子40min(流速1ml/min)。
14)关机
关掉电源开关。
1、检测器波长范围:190-700nm
2、可以进行紫外扫描(scan),参考媒体播放
3、清洗柱塞杆的溶剂可以用水,或5%-10%甲醇(抑菌)
4、清洗针的溶剂可以根据样品溶解性选择,如甲醇,或异丙醇-水(1:1)
5、清洗柱塞杆操作“primesealwash”“start”后,看有溶液流出,持续一段时间后,按下
“HALT”,“CLOSE”冲洗1-2min即可,1次。可以每天开机后进行,或结束实验时进行。
流动相中有盐,结束实验时一定要清洗。仪器不自动进行。
6、每次仪器打开后,会自动进行的操作有:①startupdiagnostics;②watersalliance
seperationsmodule,rev2.03,initializing;③initializingneedle&syringe;④initializingcarousels;
⑤initializingsolventsystem;⑥idle(在屏幕上有显示)
7、实验结束后要purgeinjector”,1次即可,包括了“purgesampleloop”。
8、在线脱气机打开后,开始时运行加速,使压力很快降到1.0psi以下,然后维持在0.5psi
左右。
9、怀疑管路堵塞可卸下单向阀、在线过滤器进行清洗。单向阀安装注意方向。
10、
本仪器配置注射器体积250ul,样品环100ul。可在“CONFIG”中查看。
11、样品环体积可换;但同时注射器体积也应匹配。注射器体积有25、100、250、2500等。
12、在检测器中“DIAG”中可以查看“sampleenergy”、“referenceenergy”等参数,了解紫
外灯的使用情况。
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