一种美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱质量测定方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101320027A

(43)申请公布日2008.12.10

(21)申请号CN200810116773.0

(22)申请日2008.07.17

(71)申请人四川科伦药业股份有限公司

地址610500四川省成都市新都卫星城工业园区南二路

(72)发明人王利春孔繁贵瘳军魏胄梁隆程志鹏

(74)专利代理机构北京太兆天元知识产权代理有限责任公司

代理人张韬

(51)Int.CI

G01N30/88

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种美洲大蠊药材及其提取物的指

纹图谱质量测定方法

(57)摘要

本发明涉及一种美洲大蠊药材及其

提取物的指纹图谱质量测定方法。本发明

使用指纹图谱技术有效的控制了美洲大蠊

药材及其提取物的质量；本发明使用指纹

图谱技术从美洲大蠊药材开始对原料进行

有效的控制，保证了在一定的制备工艺情

况下，所得美洲大蠊提取物质量稳定，从

而能进一步有效的控制由美洲大蠊提取物

制成的包含但不限于康复新液、康复新胶

囊、康复新片及康复新喷雾剂等制剂的质

量；本发明提供的指纹图谱技术，可作为

评价中药质量的关键手段，有利于中药现

代化。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1、一种美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

A、供试品溶液的制备：称取美洲大蠊1～10重量份，加50～95％乙醇20～200体

积份，回流1～8小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀

释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过40～60目筛去粗

粒，再过140～160目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2～3倍量的

2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，

加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，

用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌

3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液10体积份，

加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5-10体积份水洗涤阳离子

交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，

备用；

B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.0000002～

0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；

C.测定：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二

铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；吸取供试品溶液和对照品溶液各

0.005～0.05体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊药材

的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊药材

共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时

间分别为：1号峰0.480±0.048，2号峰0.508±0.051，3号峰0.556±0.056，4号峰

0.629±0.063，5号峰0.780±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.295±0.130，7号峰

1.901±0.190，8号峰2.108±0.211，9号峰2.655±0.266，10号峰3.515±0.352，11个

共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号

峰＝(0.223～0.414)∶(0.188～0.349)∶(0.996～1.494)∶1.000∶(0.376～0.626)。

2、如权利要求1所述的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步