二氧化硅包覆掺银氧化锌纳米晶体的制备方法 .pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101850980A

(43)申请公布日2010.10.06

(21)申请号CN201010186258.7

(22)申请日2010.05.26

(71)申请人上海大学

地址200444上海市宝山区上大路99号

(72)发明人李冬梅姚亚玲熊婷婷徐天胜傅腾飞

(74)专利代理机构上海上大专利事务所(普通合伙)

代理人顾勇华

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

二氧化硅包覆掺银氧化锌纳米晶体

的制备方法

(57)摘要

本发明是涉及一种二氧化硅包覆掺

银氧化锌纳米晶体的制备方法，属复合纳

米微晶材料技术领域。本发明产物其内核

为掺银氧化锌纳米棒，在其表面包覆二氧

化硅。本发明的制备方法是：首先采用利

用环己烷/曲拉通X-100/正己醇/水溶液的反

相微乳体系制备Zn

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种二氧化硅包覆掺银氧化锌纳米晶体及其制备方法，其特征在于具有以下的制

备过程和步骤：

a.取16～20ml表面活性剂曲拉通X-100置于小烧杯中，然后依次加入74～76ml作

为连续相的环己烷，16～18ml作为共稳定剂的正己醇和1ml作为非连续相的水，

然后搅拌20分钟，制备反相微乳液；然后分别加入4ml硝酸锌溶液、120μL硝酸

银溶液，搅拌30分钟，得到微乳液Ⅰ；

b.取16～20ml表面活性剂曲拉通X-100置于小烧杯中，然后依次加入74～76ml作

为连续相的环己烷，16～18ml作为共稳定剂的正己醇和1ml作为非连续相的水，

然后搅拌20分钟，制备反相微乳液；然后加入10ml氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，

得到微乳液Ⅱ；然后将上述微乳液Ⅰ和微乳液Ⅱ两者混合反应12小时，制成

Agsup+/sup掺杂的[Zn(OH)sub4/sub]sup2-/sup前驱体；

c.向上述制备出的Agsup+/sup掺杂的[Zn(OH)sub4/sub]sup2-/sup前驱

体中，加入200～2000μL的正硅酸四乙酯，反应20分钟后加入与正硅酸四乙酯摩

尔比为2∶1的氨水，即氨水∶正硅酸四乙酯＝2∶1；搅拌12小时后，140℃下于

消解罐水解5小时，经洗涤，干燥，得到二氧化硅包覆银氧花锌纳米晶体

ZnO:Ag@SiOsub2/sub。

2.如权利要求1所述的一种二氧化硅包覆银氧花锌纳米晶体的制备方法，其特征是

所述的曲拉通X-100为聚乙二醇对异辛基苯基醚或异辛基苯基聚氧乙烯醚或乳化

剂OP。

3.如权利要求1所述的一种二氧化硅包覆掺银氧化锌纳米晶体的制备方法，其特征

在于：步骤a中硝酸锌溶液和硝酸银溶液的浓度为0.25mol/L；步骤b中氢氧化钠

溶液的浓度为1mol/L。

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅包覆掺银氧化锌纳米晶体的制备方法，属于复合纳米微晶

材料技术领域

背景技术

氧化锌(ZnO)是一种宽禁带直接带隙化合物半导体材料，具有高激子束缚能，是制

备短波长高效率光电器件的理想材料。要实现ZnO在光电领域的广泛应用，首先

必须获得性能良好的n型和p型材料。ZnO具有极强的掺杂单极性，天然为n型，

然而，p型掺杂较难实现。掺杂Ag离子能实现p型纳米ZnO，但是ZnO:Ag表面

极性较强，在有机介质中不易均匀分散，致使纳米粉体的团聚现象仍然存在。因此，

对纳米ZnO:Ag粉体进行表面修饰成为其在应用中必要的处理手段。近年来，二氧

化硅包覆工艺是纳米无机材料表面修饰的一个热点，其可以有效阻止纳米粒子在液

相中的团聚，提高纳米材料的稳定性；且SiOsub2/