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制备液相色谱仪操作规程 .pdfVIP

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制备液相色谱仪操作规程

1.样品准备:溶剂应使用“HPLC”级试剂、应对试样有适宜的溶解度。进样前,配制的

溶液须用0.45µm或更小孔径的过滤头过滤。

2.依次打开A泵、B泵电源、控制器电源、PDA检测器电源。

3.打开电脑电源,至WINDOWS界面出现。双击图标,打开软件进入操作界面。此时

会出现一个ShimadzuCLASS-VP窗口,双击Instrument1图标,仪器会发出“嘟”的响

声,以表示建立了与计算机的连接。随即出现主操作界面。

4.建立分析方法参数:点击图标,或用“Method/InstrumentSetup”进入分析方法参数

设定画面(InstrumentSetup),设置各项参数。

Pumps页面:设定流动相的流速和组成百分比。A相的百分比由B相算出。

参数设置结束后,点击“Download”。

5.点击PDA检测器图标或(PDAsetup),进入PDA检测器参数设定对话框,设

置检测波长等参数。

6.在主菜单上选择FileMethodSaveas或Save保存方法文件。

7.点击Rinseautosampler图标,清洗自动进样器2~3次,然后点击PurgeAutosampler图

标,进行约25分钟的清洗。

每天第一次进样之前或每次更换流动相,都应清洗并进行。

autosamplerAutopurge

8.点击图标“InstrumentOn/Off”、“TurnpumpsOn/Off”和“TurnSPD-M10AvpLampOn/Off”,

启动仪器、泵和PDA检测器的灯源。

9.点击图标(Preview)预览基线。待基线平稳,点击图标(AutozeroSPD-M10Avp)

和(zerosdetectors)调零。

10.进样:将样品放进样品架。

○单个进样:点击SingleRun键,此时出现一对话框,在Vial中输入样品所在位置编号,

1

自动进样架上有。在Injection中输入所需的进样量,单位:µL。

○连续进样:在主菜单上选择SequenceEdit,在随即出现的对话框内输入各个样品的位置

2

编号、重复次数、方法文件、保存路径等,编辑进样程序。然后点击SequenceRun键,

开始测试。

11.测试结束后,用流动相以5ml/min的流速冲洗30分钟,然后点击图标“InstrumentOn/Off”、

“TurnpumpsOn/Off”和“TurnSPD-M10AvpLampOn/Off”,关闭仪器、泵和PDA检测器

的灯源。

12.退出软件,关闭电脑电源,然后依次关闭PDA检测器电源、控制器电源、A泵和B泵

电源。

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